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- AB-280Determinación del contenido de agua de Karl Fischer automática con el 874 Oven Sample Processor
La extracción de gas o el método de extracción térmica pueden usarse fundamentalmente para todas las muestras que expulsen agua cuando se calientan. El método de extracción térmica es esencial en los casos en que la titulación Karl Fischer volumétrica o coulométrica directa no es posible, ya sea porque la muestra contiene componentes que interfieren o porque es imposible o muy complicado transferir la muestra al recipiente de titulación debido a su consistencia.Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de agua automática con ayuda de la técnica de extracción térmica y la titulación Karl Fischer coulométrica usando como ejemplo las muestras de industrias plásticas y de comida, así como del sector petroquímico y farmacéutico.
- AB-443Determinación de la pureza de la glicerina mediante titulación potenciométrica
Este método es aplicable a todas las muestras que contienen glicerina en ausencia de otros trioles u otros compuestos que reaccionen con peryodato para producir productos ácidos. La glicerina puede determinarse en presencia de glicoles. Una solución de peryodato reacciona lentamente con dioles y trioles en medios acuosos ácidos a temperatura ambiente. Se genera una cantidad cuantitativa de ácido fórmico a partir de la reacción con glicerina (un triol). La reacción con dioles produce aldehídos neutros. La cantidad de ácido fórmico generada por esta reacción se determina mediante titulación frente a hidróxido de sodio.
- AN-C-157Sodio y potasio en poliol a través de CI a partir de la eliminación de la matriz inline
El poliol es una gran materia prima para la producción de poliuretano. La contaminación de las materias primas tiene una gran influencia sobre la reacción y merman la calidad del producto final. Los metales alcalinos son catalizadores especialmente fuertes para las reacciones lineales o ramificadas. Un método rápido y preciso para la determinación simultánea es la cromatografía iónica a partir de la eliminación de la matriz inline.
- AN-C-165Trietilamina en solución acuosa de trioxano 1,3,5 con detección directa de la conductividad
El trioxano 1,3,5 es un compuesto heterocíclico formado por la trimerización de formaldehído. El trioxano se utiliza para fabricar plásticos de poliacetal como el POM y combustibles sólidos. Las soluciones acuosas de trioxano 1,3,5 contienen a menudo trazas de trietilamina que se deben cuantificar. Esto puede hacerse en la columna Metrosep C 3 - 250/4,0 seguida de la detección directa de la conductividad.
- AN-CIC-004Concentración total y soluble de halógenos y azufre en guantes de látex por medio de cromatografía iónica por combustión y un test de lixiviación
Los guantes de látex se usan en un entorno limpio para evitar contaminaciones. En centrales nucleares se prohíbe el uso de guantes que liberen halogenuros corrosivos o sulfatos. El contenido total de halógeno y azufre se determina mediante cromatografía iónica por combustión. Para verificar la parte eluible de halógeno y sulfato en guantes se realiza un test de eluido. La preparación de muestras está formada por preconcentración y eliminación de la matriz (MiPCT-ME), como se describe en AN-S-304.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-008Flúor en poliisobuteno mediante Metrohm Combustion IC
El poliisobuteno (PIB) es un material muy importante para una gran cantidad de productos. El aseguramiento de la calidad exige la determinación del contenido de flúor. Esta tarea se realiza fácilmente mediante cromatografía iónica por combustión de Metrohm y el eliminación de la matriz inline.Palabra clave: pirohidrólisis
- AN-CIC-032Cloro como indicador de la presencia de disolventes residuales en las láminas de éster de celulosa
Las láminas de éster de celulosa se producen utilizando disolventes clorados. La cantidad residual del disolvente utilizado en la producción se evapora en pocos días en condiciones ambientales. El disolvente residual se determina por Combustion IC, mediante la conversión de cloro ligado orgánicamente en cloruro por pirohidrólisis. El producto final debe estar libre de todos los disolventes clorados. Por lo tanto, el contenido crítico de tales compuestos puede detectarse en el análisis de control de calidad. La aplicación de la técnica de inyección de loop parcial inteligente (MiPT) en este estudio ha permitido una calibración automatizada y precisa a partir de una sola norma.
- AN-CIC-035Halógenos y azufre en muestras sólidas según EN 17813
Los haluros orgánicos deben controlarse en el medio ambiente. La cromatografía iónica de combustión (CIC) se utiliza para análisis precisos de halógenos en sólidos según EN 17813:2023.
- AN-EC-002Electrodos de referencia y su uso
Un electrodo de referencia tiene un potencial electroquímico estable y bien definido (a temperatura constante), contra el cual se contrastan los potenciales aplicados o medidos en una célula electroquímica. Un buen electrodo de referencia es, por lo tanto, estable y no polarizable. En otras palabras, el potencial de tal electrodo permanecerá estable en el ambiente utilizado y también al pasar una pequeña corriente. Esta Application Note enumera los electrodos de referencia más utilizados, junto con su campo de aplicación.
- AN-EIS-004Espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) Parte 4: Modelos de circuitos equivalentes
Explore cómo construir modelos de circuitos equivalentes simples y complejos para ajustar datos EIS en esta nota de aplicación. Se muestran gráficos de Nyquist para cada ejemplo.
- AN-EIS-005Espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), parte 5: estimación de parámetros
En la Application Note AN-EIS-004 sobre modelos de circuitos equivalentes, se ofrece una visión general de los diferentes elementos de circuito que se utilizan para construir un modelo de circuito equivalente. Después de identificar un modelo adecuado para el sistema investigado, el siguiente paso en el análisis de datos es la estimación de los parámetros del modelo. Esto se hace mediante la regresión no lineal del modelo a los datos. La mayor parte de los sistemas de impedancia se suministran con un programa de ajuste de datos. En esta Application Note se muestra cómo se utiliza NOVA para ajustar los datos.
- AN-EIS-006Espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), parte 6: medida de señales primarias en EIS
En esta Application Note se describe la ventaja de registrar los datos primarios del dominio del tiempo para cada frecuencia individual durante una medida de impedancia electroquímica.
- AN-I-031Oxígeno disuelto en pintura de dispersión acrílica: determinación rápida y precisa mediante un sensor óptico
Las pinturas de dispersión acrílica están hechas de pigmento suspendido en emulsiones de polímeros acrílicos, que también incluyen otros materiales orgánicos como plastificantes, antiespumantes o estabilizadores. Las pinturas de dispersión acrílica son solubles en agua pero se vuelven resistentes al agua al secarse. Debido a que, una vez secas, las pinturas de dispersión acrílica ya no pueden utilizarse, deben almacenarse herméticamente a temperatura ambiente. A efectos de investigación, es interesante evaluar la concentración de oxígeno disuelto (DO) en esas muestras, ya que se supone que la cantidad de DO puede estar relacionada con la vida útil en condiciones de almacenamiento. Esta Application Note describe una determinación rápida y precisa del oxígeno disuelto mediante el uso de un sensor óptico.
- AN-K-036Agua en cloruro de vinilo (cloroetileno)
El contenido de agua en cloruro de vinilo se determina según Karl Fischer.
- AN-NIR-004Determinación de aditivos en granulados de polímero mediante espectroscopia del infrarrojo cercano
Esta Application Note muestra que la espectroscopia NIR está especialmente indicada para determinar las concentraciones reducidas de aditivos en el granulado de polipropileno. Esto se muestra con el ejemplo del estabilizador de UV Tinuvin 770 y del antioxidante Irganox 225. Al usar la regresión lineal múltiple (MLR) se minimizan los fallos causados por grosores de capas diferentes y por interferencias en el granulado de polímero.
- AN-NIR-023Control de calidad del PET: determinación del dietilenglicol, el ácido isoftálico, la viscosidad intrínseca y el índice de acidez en un minuto con NIRS
La determinación del contenido de dietilenglicol, el contenido de ácido isoftálico, la viscosidad intrínseca (ASTM D4603) y el índice de acidez (AN) del tereftalato de polietileno (PET) es un proceso largo y sumamente difícil debido a la solubilidad limitada de la muestra y a la necesidad de utilizar diferentes métodos analíticos. Esta Application Note demuestra que el DS2500 Solid Analyzer que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR) proporciona una solución rápida y económica para la determinación simultánea de estos parámetros en el PET. La espectroscopía Vis-NIR permite el análisis de PET en menos de un minuto sin necesidad de preparar la muestra o utilizar reactivos químicos.
- AN-NIR-035Control de calidad de los polioles: determinación, sin productos químicos, del índice de hidroxilo según la norma ASTM D6342-12
Los productos químicos tóxicos y corrosivos como el isocianato de p-toluenosulfonilo (TSI) y el hidróxido de tetrabutilamonio se utilizan para el análisis del índice de hidroxilo de los polioles por titulación según la norma ASTM D4274-16. Esta Application Note demuestra cómo el XDS RapidLiquid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una solución rápida y económica para la determinación del índice de hidroxilo (OH) de los polioles. Sin necesidad de preparación de muestras ni productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite el análisis de polioles en menos de un minuto.
- AN-NIR-060Control de calidad de las poliamidas: determinación de la viscosidad, grupos funcionales y humedad en un minuto mediante la espectroscopía NIR
El análisis de grupo funcional y de viscosidad (ASTM D789) de las poliamidas puede ser un proceso largo y sumamente difícil debido a la solubilidad limitada de la muestra. Esta Application Note demuestra que el DS2500 Solid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una solución rápida y económica para la determinación simultánea de la viscosidad intrínseca, así como del contenido de amina, ácido carboxílico y humedad de las poliamidas. Sin necesidad de preparación de muestras ni de productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite el análisis de las poliamidas en menos de un minuto.
- AN-NIR-068Control de calidad de los isocianatos: determinación rápida, sin productos químicos, del contenido de isocianatos con NIRS
La determinación de los isocianatos (ASTM D7252) es un procedimiento sumamente difícil debido a la reactividad de estas especies orgánicas con la humedad atmosférica, así como su toxicidad. Además, el análisis por HPLC que se utiliza normalmente para este tipo de análisis implica pasos de preparación de la muestra y uso de productos químicos, y cada medida tarda hasta 20 minutos en completarse. Esta Application Note demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una solución sin productos químicos y rápida (menos de un minuto) para la determinación del contenido de isocianato.
- AN-NIR-076Alcoholisis de alcohol polivinílico: control de calidad de polímeros mejorado con espectroscopía NIR
El alcohol polivinílico (PVA) es un polímero lineal, utilizado en una variedad de productos médicos (por ejemplo, gotas para los ojos). Aquí, el grado de alcoholisis es un índice importante para la solubilidad en agua, la viscosidad y la adhesión del producto. El grado de alcoholisis se define como el porcentaje de grupos funcionales hidroxilo en comparación con el total de grupos funcionales accesibles en la molécula. La determinación de la alcoholisis convencional puede requerir hasta seis horas por muestra. En comparación con el método primario, el análisis con espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) solo precisa un minuto. La siguiente Application Note describe la determinación del grado de alcoholisis mediante NIRS.
- AN-NIR-077Análisis de humedad en caprolactama: control de humedad sin residuos químicos
La caprolactama es un polímero importante que se utiliza para la producción de nylon 6, que es el material base de las fibras industriales. Debido a su importancia comercial, a lo largo de los años se han desarrollado muchos métodos de síntesis diferentes. La caprolactama es higroscópica y soluble en agua, por lo que es importante disponer de una técnica de análisis fiable para la determinación del contenido de agua. El análisis del contenido de agua por métodos convencionales requiere que cada muestra sea pesada, disuelta, calentada y valorada. En comparación con el método primario, la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) ofrece ventajas únicas: genera resultados fiables en cuestión de segundos, pero no necesita ninguna preparación de la muestra ni crea residuos químicos.
- AN-NIR-081Control de Calidad de Polietileno
La determinación de la densidad del polietileno (PE) (ASTM D792) es normalmente un procedimiento sumamente difícil debido a las dificultades de reproducibilidad. La medida por medio de FT-IR puede ser problemática cuando se deben analizar tamaños de muestra más grandes debido a la falta de homogeneidad de la muestra. Esta Application Note demuestra que el DS2500 Solid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una solución fiable y rápida para la determinación de la densidad del PE. Sin necesidad de preparación de muestras ni de productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite el análisis de muestras de PE más grandes y no homogéneas en menos de un minuto.
- AN-NIR-082Control de Calidad de Polipropileno
El polipropileno (PP) es una resina de uso general muy utilizada en industrias como la de la electrónica y la construcción, así como en materiales de embalaje. Las resinas de PP se deben fundir en primer lugar para que se formen del modo previsto y, por lo tanto, las propiedades de flujo son características importantes que afectan al proceso de producción. El procedimiento normalizado para analizar el índice de fluidez en caliente (MFR, por sus siglas en inglés) requiere una cantidad importante de trabajo con el empaquetado de la muestra, el precalentamiento y la limpieza. Sin necesidad de preparación de la muestra ni de productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite el análisis del MFR en menos de un minuto.
- AN-NIR-083Control de calidad de HDPE, LDPE y PP
La identificación de polímeros individuales con la espectroscopía FT-IR puede suponer un reto debido a la falta de homogeneidad de las muestras, especialmente cuando es necesario analizar muestras de mayor tamaño. Esta Application Note demuestra que el DS2500 Solid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y del infrarrojo cercano (Vis-NIR), proporciona una solución fiable y rápida para la identificación del polietileno de alta densidad (HDPE), del polietileno de baja densidad (LDPE) y del polipropileno (PP). Sin necesidad de preparación de muestras ni de productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite la identificación de grandes cantidades de muestras no homogéneas en menos de un minuto.
- AN-NIR-084Control de calidad del caucho de silicona
La determinación del contenido de vinilo del caucho silicónico es un proceso largo y difícil. Primero, los grupos de vinilo se deben convertir en etileno mediante la reacción con un ácido, seguido de la determinación del etileno producido con la cromatografía de gases (GC).Esta Application Note demuestra que la espectroscopía Vis-NIR (infrarrojo cercano visible) proporciona una solución rápida y económica para la determinación del contenido de vinilo en cauchos silicónicos. Con el DS2500 Solid Analyzer es posible obtener resultados en menos de un minuto sin necesidad de preparación de la muestra ni de ningún reactivo químico.
- AN-NIR-092Control de calidad de láminas de PVC
Las láminas de PVC (cloruro de polivinilo) con un revestimiento de PVDC (cloruro de polivinilideno) se utilizan a menudo para películas de envasado de alto rendimiento, como los blísteres farmacéuticos o en el envasado de alimentos. En las películas de blísteres multicapa, el PVC sirve de estructura vertebral termoformable, mientras que el revestimiento de PVDC actúa como barrera contra la humedad y el oxígeno. La tasa de transmisión de vapor de agua (WVTR) y la tasa de transmisión de oxígeno (OTR) están influenciadas por la composición y el grosor del revestimiento. Una forma rápida de monitorear el espesor del recubrimiento de PVDC es con espectroscopía de infrarrojo cercano. Los resultados se obtienen en pocos segundos, indicando cuándo es necesario realizar ajustes en el proceso de producción de polímeros.
- AN-NIR-098Control de calidad de granulado de PVC
Para monitorizar la calidad del PVC (cloruro de polivinilo), es importante medir el peso molecular durante el proceso de producción, ya que este parámetro tiene una influencia importante en la estabilidad química y mecánica, así como en las propiedades ignífugas. El método estándar para determinar el peso molecular del PVC, definido en este caso como el peso medio de las moléculas que componen el polímero, es la cromatografía de exclusión por tamaño (SEC, por sus siglas en inglés). Este método analítico requiere una inversión de tiempo considerable y personal cualificado para realizarlo. Determinar el peso molecular del PVC es más fácil con la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS). La NIRS proporciona resultados en solo unos pocos segundos y puede indicar rápidamente cuándo es necesario realizar ajustes en el proceso de producción.
- AN-NIR-100Determinación de cenizas en polietileno
El método de prueba estándar para el análisis del contenido de cenizas es el análisis termogravimétrico (TGA). Aunque la TGA es fácil de realizar, requiere mucho tiempo y requiere el uso de gas nitrógeno. A diferencia del método primario, la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) es una técnica analítica rápida que puede medir múltiples parámetros, incluido el contenido de cenizas en los polímeros, en un minuto.
- AN-NIR-102Densidad de poliolefinas medida por espectroscopía de infrarrojo cercano
Esta nota de aplicación muestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis de densidad en granulados de polietileno. En comparación con el método estándar, el análisis NIRS muestra un error de predicción menor cuando hay burbujas de aire en los gránulos de PE.
- AN-NIR-107Control de calidad del caucho de bromobutilo
El caucho sintético conocido como bromobutilo (BIIR) tiene muchos de los atributos del caucho de butilo, pero se adhiere mejor a otros cauchos y metales, lo que resulta en tasas de curado sustancialmente más rápidas. La cuantificación simultánea del contenido de bromo, la viscosidad Mooney, el contenido volátil, el contenido de estearato de calcio y el bromuro funcional en BIIR se puede realizar fácilmente con espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) sin el uso de productos químicos.
- AN-NIR-112Determinación de la viscosidad intrínseca (IV) de PET reciclado por espectroscopia NIR
La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIR) puede determinar la viscosidad intrínseca del rPET en menos de un minuto sin necesidad de preparación de la muestra. Esta nota de aplicación demuestra que el analizador de sólidos Metrohm DS2500, que funciona en la región espectral visible e infrarroja cercana (Vis-NIR), ofrece a los usuarios una forma más fácil de realizar este análisis sin el uso de productos químicos tóxicos.
- AN-NIR-119Determinación del contenido de humedad y reología de poliolefinas fluoradas mediante NIRS
La espectroscopia de infrarrojo cercano agiliza la producción de etileno tetrafluoroetileno al ofrecer un análisis rápido y sin productos químicos del índice de flujo de la masa fundida y del contenido de humedad.
- AN-NIR-124Determinación del contenido de polietileno en pellets de polipropileno mediante NIRS
El polipropileno y el polietileno pueden presentar desafíos para el reciclaje. Con la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS), los usuarios obtienen resultados de la composición de poliolefinas en segundos.
- AN-PAN-1027Monitorización de 4-triclorobenceno en estireno de acuerdo con ASTM D4590
El estireno polimeriza ya a temperatura ambiente y, por ello, se debe estabilizar con 4-tricolorobenceno (TBC) para el almacenamiento y el transporte. La concentración de TBC en estireno debería estar entre 10 y 15 mg/L. En condiciones de almacenamiento óptimas, los analizadores del proceso de Metrohm Applikon para los análisis fotométricos se encargan de que la concentración de TBC en estireno sea suficiente. El método se basa en ASTM D4590.
- AN-RS-007Identificación de masterbatches de polímeros mediante espectroscopia Raman
La espectroscopia Raman portátil permite un análisis rápido de masterbatch de polímeros, mientras que el algoritmo XTR® de Metrohm mitiga la interferencia de fluorescencia para una identificación precisa de aditivos.
- AN-RS-008Identificación de monómeros con espectroscopia Raman
La espectroscopia Raman puede monitorear fácilmente la polimerización mediante el seguimiento del consumo de monómeros y la formación de polímeros, lo que proporciona una herramienta valiosa para los fabricantes de polímeros.
- AN-SEC-004Análisis espectroelectroquímico de materiales electrocrómicos.
El poli(3,4-etilendioxitiofeno) (PEDOT) es uno de los ICP más prometedores debido a su alta conductividad, estabilidad electroquímica, propiedades catalíticas, alta insolubilidad en casi todos los disolventes comunes e interesantes propiedades electrocrómicas (transparente en estado dopado y coloreada en el estado neutral). En esta nota de aplicación, la película PEDOT se evalúa mediante técnicas espectroelectroquímicas.
- AN-T-136Equivalentes de epóxido en resina epoxi
El contenido de epoxi de las resinas epóxicas influye considerablemente en la reactividad de las resinas, así como en las propiedades del revestimiento obtenido del proceso de curado de la resina. Por lo tanto, el contenido de epoxi es un importante parámetro de control de calidad tanto para los fabricantes como para los consumidores. Este análisis se basa en la reacción del bromuro de hidrógeno con los grupos epoxi de la muestra. A su vez, el bromuro de hidrógeno se produce por la reacción del bromuro de tetraetilamonio (TEABr) con el ácido perclórico estandarizado. Las normas EN ISO 3001 y ASTM D1652 describen la determinación del contenido de epoxi expresado en peso equivalente de epoxi (EEW, por sus siglas en inglés) mediante titulación. El uso de un Titrando y Solvotrode easyClean en lugar de la titulación manual aumenta enormemente la reproducibilidad y la repetibilidad de la determinación.
- AN-T-160Determinación del índice de acidez en ácido acrílico
El ácido acrílico dimeriza espontáneamente. La determinación del contenido de dímeros es, por lo tanto, una parte clave del control de calidad del ácido acrílico. Un parámetro de control de calidad para la dimerización es el índice de acidez. Esta Application Note describe su determinación mediante titulación potenciométrica automatizada.
- AN-U-039Retardador de inflamabilidad de bifenilo polibromado en polímeros según el método IEC 62321 para prueba de RoHS
La determinación de PBBE (tetrabromobisfenol A TBBPA, óxido de octabromobifenilo OCTA y óxido de decabromobifenilo DECA) en una muestra de polímero se realizó con la columna Nucleosil EC de 250 mm, usando un tampón de metanol y fosfato como eluyente bajo detección UV, de conformidad con el método IEC 62321 para prueba de RoHS.
- AN-V-002Cromo, manganeso y titanio en una solución de ácido politereftálico
Determinación de Cr, Mn y Ti en una solución de PTA con HCl.
- EB-004Espectroscopia de infrarrojo cercano y Raman para el análisis de polímeros. Una introducción.
Este libro electrónico explica cómo la espectroscopia Raman y de infrarrojo cercano (NIR) permiten un análisis de polímeros rápido y no destructivo, garantizando una alta calidad y al mismo tiempo reduciendo costos y desechos.