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Determinación de cloruro y sulfato en la presencia de elevadas concentraciones de nitrato. Optimación de la separación cromatográfica por variación de la temperatura y de la composición del eluyente.

La determinación de cianuro es muy importante en baños galvánicos para la descontaminación de aguas residuales (de baños galvánicos). Pero debido a su alta toxicidad, también es importante en cualquier tipo de aguas. Bastan concentraciones de sólo 0.05 mg/L CN- para causar la muerte de peces.En el Boletín se describen determinaciones de cianuro en muestras de la más variada concentración, realizadas por valoración potenciométrica.Reacciones químicas:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación volumétrica del contenido de agua según Karl Fischer. Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E203.

Este boletín describe la determinación de fluoruro en diversas matrices con ayuda del electrodo de fluoruro ion-selectivo (F-ISE). El F-ISE consta de un cristal de fluoruro de lantano y muestra la reacción de Nernst sobre un área amplia de concentración de fluoruro.La primera parte de este boletín contiene notas para el manejo y cuidado del electrodo y de la correspondiente determinación de fluoruro. La segunda parte demuestra la determinación directa de fluoruro con la técnica de adición estándar en la sal de cocina, la pasta dentífrica y el agua dentífrica.

Este Bulletin está compuesto por dos partes. La primera parte le ofrece una visión general de la teoría, más detalles se describen en la monografía de Metrohm "Conductometry" (conductimetría). En la segunda, la parte práctica, se tratarán los siguientes temas:Generalidades de la conductimetría; Determinación de las constantes de células; Determinación del coeficiente de temperatura; Conductimetrías en muestras de agua; TDS – Total Dissolved Solids; Titulaciones conductimétricas;

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer.Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E1064.

Los metales Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb y Zn en la gama inferior a las ppb (límite de determinación 0.05 µg/L) se determinan mediante voltamperometría de redisolución. En Cd, Cu, Pb y Zn se aplica el método DP-ASV, para Co, Ni y Fe, el método DP-CSV (complejos de dimetilglioxima, resp. de brenzcatequina).Con el Procesador VA y el cambiador de muestras es posible determinar automáticamente estos iones de metal en una solución. El método fue desarrollado especialmente para el análisis de trazas en la fabricación de chips de semiconductores a base de silicio. Lógicamente, también puede emplearse con éxito en el análisis medioambiental.

La determinación de los parámetros físicos y químicos como la conductividad eléctrica, el valor de pH, los valores p y m (alcalinidad), el contenido de cloruro, la dureza de calcio y magnesio, la dureza total, así como del contenido de fluoruro, es necesaria para evaluar la calidad del agua. Este boletín describe cómo determinar los parámetros mencionados anteriormente en un experimento analítico individual.Otros parámetros importantes en el análisis del agua son el índice de permanganato (PMI) y la demanda química de oxígeno (COD). Por lo tanto, este Application Bulletin describe además la determinación totalmente automatizada del PMI según la EN ISO 8467, así como la determinación de la COD según la DIN 38409-44.

Por medio de reflexiones y ejemplos prácticos, este boletín ayuda al usuario a efectuar medidas de pH óptimas. Principios teóricos pueden consultarse en muchos libros y publicaciones y, por ello, en el boletín se ha puesto el acento en la aplicación práctica.

El boletín describe la valoración simultánea del ácido bórico libre y del ácido tetrafluorobórico libre en baños de níquel. Tras la adición de manita, los complejos de manita formados se valoran con lejía de sosa. La determinación se hace directamente en la muestra del baño, sin perturbación de iones de níquel u otros metales.

El método estándar que establece la norma DIN 38406 Parte 16 describe la determinación del contenido de Zn, Cd, Pb, Cu, Ti, Ni y Co en aguas potables, subterráneas, superficiales y provenientes de las precipitaciones (por ejemplo, la lluvia). Debido a que la presencia de sustancias orgánicas en las muestras de agua puede interferir fuertemente con la determinación voltamperométrica, es necesario llevar a cabo un pretratamiento con digestión UV usando peróxido de hidrógeno. Esta digestión asegura la eliminación de todas las sustancias orgánicas sin la introducción de valores blancos. Naturalmente, estos métodos también se pueden aplicar para análisis de trazas en otros materiales, por ejemplo, en la producción de chips semiconductores con base de silicio. Los elementos Zn, Cd, Pb, Cu y Ti se determinan en el HMDE por medio de la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) y los elementos Ni y Co, por medio de voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés).

La limpieza en la producción de sistemas electrónicos es indispensable. Especialmente, la contaminación iónica produce una degradación drástica de la calidad de las placas de circuitos impresos. La presente Application Note describe la determinación de iones en superficies de placas de circuitos impresos. El método utilizado para ello es la técnica de inyección inteligente Partial Loop (MiPT) que permite la determinación de cationes y aniones en la misma muestra. La determinación de los aniones se describe en la AN-S-317.

La preconcentración Inline inteligente con la eliminación de la matriz inline (MiPCT-ME) se usa para la determinación de la detección de los seis cationes estándar así como del zinc y de la dietiamina. En la columna Microbore del Metrosep C 4 - 250/2,0 se finaliza el análisis en 24 minutos. Las tasas de recuperación son del 95%. Los límites de detección que se calculan con el software MagIC Net están en un volumen de preconcentración de 4 mL en el margen de ng/L inferior.

En esta Application Note se describe la determinación de dietilhidroxilamina N,N (DEHA), triisopropanolamina (TIPA) y un componente desarrollador del color de iones positivos (Color-Developing component, CDC) en una solución de desarrollador. La analítica se realiza en una columna de alta capacidad del tipo de la Metrosep C - 250/4.0 con la posterior detección directa de la conductividad. Para reducir el tiempo de residencia de los componentes desarrolladores del color intensamente retardados en la columna, se ha aumentado el caudal de la columna tras la elución de las aminas.

La producción de agua ultrapura para la industria farmacéutica o de semiconductores requiere intercambiadores de iones de alta calidad. La cromatografía iónica por combustión de Metrohm representa a tal efecto una herramienta indispensable para la comprobación de la pureza de material intercambiador de aniones. La muestra inicial estaba húmeda y tuvo que secarse a 105 °C en un horno especial con eliminación de aire.Palabra clave: pirohidrólisis

La directiva UE para limitar el uso de determinadas sustancias peligrosas en aparatos eléctricos y electrónicos y la norma IEC 61249-2-21 definen valores límite para el contenido de halógenos en materiales que se utilizan en la electrónica. Metrohm Combustion IC con determinación por cromatografía iónica permite una determinación de halógenos precisa, rápida y automatizada de las materias primas que se utilizan en las placas de circuito impreso según la norma IEC 61189-2.Palabra clave: pirohidrólisis

El peróxido de hidrógeno está disponible en diferentes grados de pureza en función de su uso. El H2O2 de alta pureza (grado electrónico) requiere unos niveles de contaminación muy bajos, concretamente, de menos de 1 μg/L de trimetilamina (TMA). Esta aplicación describe la determinación de trimetilamina en una solución de H2O2 de alta pureza (30%). Se lleva a cabo un análisis mediante la técnica de preconcentración inline con eliminación de la matriz (MiPCT-ME, por sus siglas en inglés) aplicando la detección de conductividad tras la supresión de cationes secuencial.

El análisis de trazas catiónicas en agua de alta pureza (gama inferior a μg/L) requiere cromatografía catiónica tras supresión secuencial y la técnica de preconcentración inteligente (MiPCT). Se determinan los cationes traza en agua desionizada (DI) y se calcula el límite de detección del método (MDL según la EPA de EE. UU.), así como el límite de detección (LOD = 3 x S/N). El MDL y el LOD son muy similares en la gama de ng/L más baja para esta configuración con un volumen de preconcentración de 6 mL.

El análisis catiónico por cromatografía iónica en aguas residuales es un método de eficacia probada. El factor limitante suele ser la separación del Na/NH4. Altas concentraciones de sodio pueden hacer imposible la determinación de amonio debido al solapamiento de picos. El uso de la supresión secuencial y un gradiente de dosificación mejora la separación del Na/NH4 y permite la determinación de bajas concentraciones de amonio.

La determinación de los niveles de trazas de cationes y aminas en el peróxido de hidrógeno es importante para la determinación de la calidad de los productos químicos semiconductores de alto rendimiento. En particular, algunos fabricantes buscan 1 ppb de trimetilamina o menos en muestras de peróxido de hidrógeno. Se aplica la cromatografía iónica después de la MiPCT-ME* con detección de conductividad tras la supresión catiónica secuencial.

Se puede decir que el cobre es uno de los metales más importantes desde el punto de vista tecnológico, especialmente para la industria de los semiconductores. El proceso de deposición utilizado en esta industria se conoce como proceso de doble damasquinado e implica la electrodeposición del cobre de un compuesto cúprico ácido, en presencia de aditivos.Esta Application Note ilustra el uso del electrodo de disco de anillo giratorio Autolab (RRDE) para el estudio de la electrodeposición del cobre y la detección del intermedio de Cu+.

Los condensadores son componentes electrónicos necesarios para el éxito de la industria electrónica. También se han convertido en componentes esenciales de los vehículos eléctricos e híbridos. Para comprobar el rendimiento de los condensadores se utilizan pruebas electroquímicas, como la voltamperometría cíclica potenciostática. VIONIC alimentado por INTELLO puede realizar voltamperometrías de escalera y cíclicas lineales (CV). Esta Application Note ofrece una comparación entre las voltamperometrías cíclicas potenciostáticas lineales y en escalera, y destaca la necesidad de utilizar la CV lineal para estudiar mejor el rendimiento de los condensadores.

La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS, por sus siglas en inglés) es una potente técnica utilizada para caracterizar sistemas electroquímicos. En los últimos años, la EIS ha tenido aplicaciones muy diversas en el campo de la caracterización de materiales. Se utiliza de forma rutinaria en la caracterización de recubrimientos, baterías, células de combustible y fenómenos de corrosión. En esta Nota de Aplicación se exponen los principios de una medida EIS.

En esta nota de aplicación se explica la configuración para realizar una EIS, como los diferentes tipos de conexiones en la célula electroquímica y los ajustes del aparato.

Aquí se presentan los elementos de circuito más comunes para EIS que pueden ensamblarse en diferentes configuraciones para obtener circuitos equivalentes utilizados para el análisis de datos.

Explore cómo construir modelos de circuitos equivalentes simples y complejos para ajustar datos EIS en esta nota de aplicación. Se muestran gráficos de Nyquist para cada ejemplo.

En la Application Note AN-EIS-004 sobre modelos de circuitos equivalentes, se ofrece una visión general de los diferentes elementos de circuito que se utilizan para construir un modelo de circuito equivalente. Después de identificar un modelo adecuado para el sistema investigado, el siguiente paso en el análisis de datos es la estimación de los parámetros del modelo. Esto se hace mediante la regresión no lineal del modelo a los datos. La mayor parte de los sistemas de impedancia se suministran con un programa de ajuste de datos. En esta Application Note se muestra cómo se utiliza NOVA para ajustar los datos.

En esta Application Note se describe la ventaja de registrar los datos primarios del dominio del tiempo para cada frecuencia individual durante una medida de impedancia electroquímica.

La espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) es una técnica potente que proporciona información sobre los procesos que ocurren en la interfaz electrodo-electrolito. Los datos recogidos con EIS se modelan con un circuito eléctrico equivalente adecuado. El procedimiento de ajuste cambiará los valores de los parámetros hasta que la función matemática coincida con los datos experimentales dentro de un cierto margen de error. En esta Application Note se dan algunas sugerencias para obtener parámetros iniciales aceptables y realizar un ajuste preciso.

Esta nota de aplicación presenta la medición de Mott-Schottky, una extensión de la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS), en un material semiconductor popular.

El ácido nítrico, el ácido fosfórico y el ácido acético se determinan fácilmente en baños de grabado mediante titulación termométrica (TET). En comparación con la titulación potenciométrica, la TET es más rápida y más conveniente. El análisis se completa en menos de dos minutos.

Los cianuros se utilizan en algunos procesos industriales, pero si no se manejan con cuidado, podrían contaminar las aguas residuales. En un ambiente ácido o neutro, estas aguas residuales contaminadas pueden formar gas de cianuro de hidrógeno altamente tóxico. Además, las sales de cianuro también podrían envenenar el medio ambiente y acceder al sistema de aguas subterráneas. Por lo tanto, es esencial monitorizar el contenido de cianuro en el agua de los efluentes. Los cianuros se pueden determinar fácilmente con un electrodo ion-selectivo de cianuro. Esta Application Note presenta un método para el análisis de cianuro según los métodos APHA 4500-CN y ASTM D2036.

Determinación de aniones en pasta para soldar después de extracción con alcohol usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de óxido de silicio (como silicato) en agua pura con preconcentración, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa (sin reacción post-columna).

Determinación de borato y silicato en agua ultrapura, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

En la industria de los semiconductores, las resinas termoendurecibles combinadas con tejido o papel se utilizan como capa intermedia entre los sustratos de las placas de circuito impreso (PCB). Estas láminas a base de polímeros (laminados) se seleccionan considerando el grosor y sus características termomecánicas y eléctricas. La espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) es un método analítico rápido, no destructivo y fácil de usar que permite medir múltiples parámetros clave de calidad en menos de un minuto. En la siguiente Application Note se describe la determinación del tiempo de transición de los laminados de placas de circuito impreso mediante NIRS; el tiempo de transición es un parámetro que se correlaciona con el grosor, la temperatura de transición del vidrio y la resistencia a la tracción del material.

Detección rápida y confiable de ácidos fosfórico, sulfúrico, nítrico y fluorhídrico con espectroscopia de infrarrojo cercano en menos de un minuto.

Esta nota de aplicación analiza un método de espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR) alternativo que puede determinar de manera confiable todos los parámetros en un minuto, incluso en mezclas de ácido complejos.

Determinación de citrato, ascorbato y acetato en solución de revelado fotográfico usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad con supresión.

El cianuro en las aguas residuales es un parámetro importante para medir con fines de comprobar el cumplimiento de los requisitos sanitarios. Se puede diferenciar entre cianuro libre, débilmente complejado y fuertemente complejado. La medida directa en las aguas residuales no es factible debido a la propia matriz. Por lo tanto, el cianuro total se determina después de la acidificación de la muestra, que libera todo el cianuro de los complejos, y la subsiguiente destilación y absorción del cianuro en una solución alcalina. La detección amperométrica se aplica utilizando un electrodo de trabajo de oro. Este electrodo ofrece ventajas sobre el electrodo de plata debido a que presenta menos problemas de contaminación y una mejor estabilidad a largo plazo.

En un baño de deposición química, los ingredientes consumidos tienen que reponerse regularmente para garantizar una capa uniforme de aleación de níquel-fósforo. Esto requiere un control en línea de los componentes activos del baño. Los parámetros a controlar son el valor de pH (4.5–5.0) así como el níquel (NiSO4 < 10 g/L) y concentración de hipofosfito (NaH2correos2: 1–12%). Otras opciones de medida son el sulfato, la alcalinidad y los aditivos orgánicos (mediante CVS).

Los productos químicos utilizados en la fabricación de semiconductores deben exhibir una pureza excepcional, porque incluso las trazas de contaminantes tienen un efecto negativo en las propiedades eléctricas. Para la fabricación de placas de circuito impreso, la fotorresistencia sensible a la luz aplicada al sustrato (oblea) se expone a la luz en áreas definidas con la ayuda de una plantilla fotográfica y luego se revela en una reacción química. El revelador contiene de 2,38 a 2,62 % de hidróxido de tetrametilamonio (TMAH) y asegura que las áreas expuestas se puedan separar fácilmente del sustrato. El control de la concentración de TMAH en la solución de revelador se realiza con un analizador de procesos de Metrohm Applikon que está configurado especialmente para la titulación. Además de esto, el analizador ayuda con la mezcla de las soluciones de TMAH.

La planitud y suavidad de las obleas de silicio son fundamentales para fabricar aparatos semiconductores óptimos, y la Planarización Mecánica Química (CMP, por sus siglas en inglés) es la tecnología utilizada con más frecuencia para lograr superficies ultraplanas. Para ello se utiliza una pasta compuesta de agua desionizada, una dispersión líquida de silicio coloidal o alúmina y peróxido de hidrógeno, que debe ser monitorizada constantemente en todo momento.La monitorización online del proceso de CMP es necesaria para evitar los desechos químicos y aumentar el rendimiento de la producción de obleas. Metrohm Process Analytics puede medir no solo la concentración de H2O2, sino también el pH, la conductividad y la temperatura utilizando el 2060 Process Analyzer de uso múltiple.

Es posible una monitorización rápida en línea de los principales componentes del baño SC1/SC2 con espectroscopía de infrarrojo cercano sin reactivos, por ejemplo, el analizador 2060 The NIR-R.

El grabado es un proceso vital en la fabricación de semiconductores, que implica la eliminación química de capas del sustrato de la oblea. Se necesitan medidas estrictas de control de calidad para determinar las concentraciones de grabador ácido en soluciones ácidas mixtas (p. ej., SPM, DSP o DSP+), fundamentales para optimizar la tasa de grabado, la selectividad y la uniformidad durante varios pasos de grabado de obleas. Esta aplicación presenta un método para medir el ácido sulfúrico y el peróxido de hidrógeno en baños de grabado simultáneamente mediante espectroscopia Raman con el analizador PTRam de Metrohm Process Analytics.

Determinación de cloruro, nitrato y sulfato en agua ultrapura después de preconcentración de la muestra, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de cloruro, nitrato, bromuro y sulfato en agua residual de proceso mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrato, fosfato y sulfato en agua residual mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de bromuro, sulfito, sulfato y tiosulfato en una solución de revelado fotográfico mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de flururo, acetato, formiato, cloruro, nitrito, nitrato, fosfato y sulfato en agua residual que contiene n-metilpirrolidona mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química y eliminación de matriz inline.