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En este artículo se describe un método sencillo y sensible para la determinación de cromo(VI) en juguetes. La solución que se va a analizar se preparará según DIN EN 71. Este método integra tanto la detección VIS como la derivatización post-columna mediante difenilcarbizida. El procedimiento aquí descrito es adecuado para la determinación precisa de cromo hexavalente en el rango de ppt de una cifra y cumple satisfactoriamente el valor límite de 10 ppt prescrito por la directiva UE 2009/48/CE.

Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

Los poliuretanos son uno de los tipos de plástico más utilizados. Se producen por la reacción de polioles como materia prima con isocianatos. Dependiendo del producto de partida se puede obtener una gran variedad de plásticos. La determinación del valor de acidez, del valor de hidroxilo y del contenido de isocianato juega un papel importante en el análisis de las materias primas para plásticos.El índice de acidez de la materia prima de poliol se utiliza generalmente en el control de calidad para garantizar la uniformidad entre lotes. Además, se utiliza como factor de corrección para calcular el verdadero índice de hidroxilo. En este Application Bulletin se describe la determinación del índice de acidez según las normas ASTM D4662 y ASTM D7253.Los polioles se utilizan como materia prima para la obtención de poliuretanos. Los polioles contienen múltiples grupos hidroxilos. Por lo tanto, el índice de hidroxilo en una materia prima se correlaciona directamente con la cantidad de polioles presentes y, por lo tanto, es un importante parámetro de control de calidad. En este Application Bulletin se describe la determinación del índice de hidroxilo según las normas ASTM E1899 y DIN 53240-3.Como los polioles reaccionan estequiométricamente con los isocianatos, el contenido de isocianato es un parámetro de calidad importante para la producción de poliuretanos. En este documento se describe la determinación según las normas EN ISO 14896 método A, ASTM D5155 método A y ASTM D2572.

La determinación del contenido de dietilenglicol, el contenido de ácido isoftálico, la viscosidad intrínseca (ASTM D4603) y el índice de acidez (AN) del tereftalato de polietileno (PET) es un proceso largo y sumamente difícil debido a la solubilidad limitada de la muestra y a la necesidad de utilizar diferentes métodos analíticos. Esta Application Note demuestra que el DS2500 Solid Analyzer que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR) proporciona una solución rápida y económica para la determinación simultánea de estos parámetros en el PET. La espectroscopía Vis-NIR permite el análisis de PET en menos de un minuto sin necesidad de preparar la muestra o utilizar reactivos químicos.

La espectroscopia Raman portátil permite un análisis rápido de masterbatch de polímeros, mientras que el algoritmo XTR® de Metrohm mitiga la interferencia de fluorescencia para una identificación precisa de aditivos.

Esta nota de aplicación presenta la tecnología Orbital Raster Scan (ORS) de Metrohm Raman para superar la baja resolución, la mala sensibilidad y la degradación de la muestra al tiempo que interroga un área de muestra grande.

Determinación de Sb en polietilentereftalato (PET) tras la digestión en ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. La aplicación se efectúa mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en ácido hidroclórico.

El poliestireno se broma para aumentar la protección contra las llamas. El poliestireno bromado finalmente consta de un 25 a 35% de bromo. La determinación de bromo mediante cromatografía iónica de combustión (CIC) precisa una solución de absorción especialmente optimizada para captar todo el bromo. En este trabajo se presenta la optimización de la solución de absorción para muestras con alto contenido de bromo.

La determinación de los isocianatos (ASTM D7252) es un procedimiento sumamente difícil debido a la reactividad de estas especies orgánicas con la humedad atmosférica, así como su toxicidad. Además, el análisis por HPLC que se utiliza normalmente para este tipo de análisis implica pasos de preparación de la muestra y uso de productos químicos, y cada medida tarda hasta 20 minutos en completarse. Esta Application Note demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una solución sin productos químicos y rápida (menos de un minuto) para la determinación del contenido de isocianato.

Para monitorizar la calidad del PVC (cloruro de polivinilo), es importante medir el peso molecular durante el proceso de producción, ya que este parámetro tiene una influencia importante en la estabilidad química y mecánica, así como en las propiedades ignífugas. El método estándar para determinar el peso molecular del PVC, definido en este caso como el peso medio de las moléculas que componen el polímero, es la cromatografía de exclusión por tamaño (SEC, por sus siglas en inglés). Este método analítico requiere una inversión de tiempo considerable y personal cualificado para realizarlo. Determinar el peso molecular del PVC es más fácil con la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS). La NIRS proporciona resultados en solo unos pocos segundos y puede indicar rápidamente cuándo es necesario realizar ajustes en el proceso de producción.

El contenido de agua, también llamado contenido de humedad, de los plásticos es un parámetro de calidad importante, ya que afecta a las propiedades y la procesabilidad de algunos plásticos. Un alto contenido de agua puede provocar la degradación del plástico por hidrólisis o causar imperfecciones en la superficie. Además, puede afectar a las propiedades físicas de algunos plásticos.Para este análisis se utiliza la técnica del horno, ya que los compuestos volátiles presentes en los plásticos interfieren si el contenido de agua se determina directamente mediante la titulación Karl Fischer coulométrica. La determinación del contenido de agua en pélets de policarbonato, realizada con el 885 Compact Oven Sample Changer y el 899 Coulometer, se describe en esta Application Note.

Determinación de Ti en polietilentereftalato (PET) tras la digestión en ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. Para esta aplicación se emplea la voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con ácido mandélico como agente secuestrante.

Este libro electrónico explica cómo la espectroscopia Raman y de infrarrojo cercano (NIR) permiten un análisis de polímeros rápido y no destructivo, garantizando una alta calidad y al mismo tiempo reduciendo costos y desechos.

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La presencia excesiva de agua en los plásticos afecta negativamente al rendimiento de los artículos poliméricos, por eso la determinación del contenido de agua es de vital importancia. Este artículo describe la determinación precisa y sencilla del contenido de agua usando el método del horno Karl Fischer en diez tipos de plástico diferentes que no son aptos para la titulación Karl Fischer directa. Los experimentos revelaron que, además de la determinación de la temperatura del horno, la preparación de muestras es uno de los pasos más importantes del análisis, especialmente en el caso de las muestras de plásticos higroscópicos.

El método de prueba estándar para el análisis del contenido de cenizas es el análisis termogravimétrico (TGA). Aunque la TGA es fácil de realizar, requiere mucho tiempo y requiere el uso de gas nitrógeno. A diferencia del método primario, la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) es una técnica analítica rápida que puede medir múltiples parámetros, incluido el contenido de cenizas en los polímeros, en un minuto.

La espectroscopia Raman puede monitorear fácilmente la polimerización mediante el seguimiento del consumo de monómeros y la formación de polímeros, lo que proporciona una herramienta valiosa para los fabricantes de polímeros.

El contenido de agua en cloruro de vinilo se determina según Karl Fischer.

El contenido en agua de beta-caprolactamo se determina según Karl Fischer.

Los ácidos dicarboxílicos aromáticos como el ácido tereftálico, el ácido isoftálico y el ácido 5-sulfoisoftálico son monómeros importantes en la producción de poliésteres y resinas alquídicas. La proporción de monómeros de los ácidos dicarboxílicos tiene una enorme influencia en la polimerización. La separación de los componentes que se eluyen más tarde finaliza en 15 minutos, siempre y cuando se utilice una columna corta como la Metrosep A Supp 15 - 50/4,0 conjuntamente con altas concentraciones y altos flujos de eluyente.

Determinación de Cr, Mn y Ti en una solución de PTA con HCl.

4-Carboxibenzaldehido se puede reducir directamente en el DME en una solución que contiene amonio.

Determinación de monómeros de estireno en poliestireno. El estireno libre se convierte en un pseudonitrosito polarográficamente activo.

Determinación de Co en polietilentereftalato (PET) tras la digestión en ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. La aplicación se efectúa mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en un tampón de amoniaco con dimetilglioxima (DMG) como agente secuestrante.

Los compuestos carbonílicos se encuentran en muchos productos como los aceites y combustibles biológicos, disolventes, saborizantes y aceites minerales. Los compuestos carbonílicos son con frecuencia propensos a la oxidación y, por lo tanto, su contenido influye en la estabilidad durante el almacenamiento o el procesamiento. En especial en los aceites biológicos obtenidos por pirólisis, se observan problemas de estabilidad durante el almacenamiento, la manipulación y la mejora de los aceites.Los aceites se disuelven en isopropanol. Tras una reacción con el clorhidrato de hidroxilamina a 50 ºC, se realiza una determinación rápida y precisa por titulación potenciométrica utilizando como reactivos de titulación el dSolvotrode y el hidróxido de tetra-n-butilamonio.

La espectroscopía Raman es un método rápido y no destructivo para la identificación directa de plásticos. También se puede utilizar para el análisis de protectores contra las llamas, lubricantes y otros aditivos. Junto con el software quimiométrico, se pueden realizar análisis cuantitativos y cualitativos avanzados.

Los compuestos carbonílicos (CC) se encuentran en muchos productos como los bioaceites y combustibles biológicos, disolventes cíclicos y acíclicos, aromatizantes y aceites minerales. Los compuestos de carbonilo pueden ser responsables de la inestabilidad de estos productos durante el almacenamiento o el procesamiento. Especialmente los bioaceites de pirólisis son conocidos por causar problemas durante el almacenamiento, manejo y los procesos para mejorarlos. El presente boletín describe un método de titulación analítica acuosa y no acuosa para la determinación de compuestos carbonílicos mediante titulación potenciométrica.

El 4-carboxibenzaldehído, en lo sucesivo denominado 4-CBA, puede reducirse directamente en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) en una solución amoniacal. Después de una preparación de muestras muy sencilla, resulta posible determinar la concentración de 4-CBA en ácido tereftálico de forma rápida y precisa por polarografía hasta la gama inferior de ppm.

Las láminas de PVC (cloruro de polivinilo) con un revestimiento de PVDC (cloruro de polivinilideno) se utilizan a menudo para películas de envasado de alto rendimiento, como los blísteres farmacéuticos o en el envasado de alimentos. En las películas de blísteres multicapa, el PVC sirve de estructura vertebral termoformable, mientras que el revestimiento de PVDC actúa como barrera contra la humedad y el oxígeno. La tasa de transmisión de vapor de agua (WVTR) y la tasa de transmisión de oxígeno (OTR) están influenciadas por la composición y el grosor del revestimiento. Una forma rápida de monitorear el espesor del recubrimiento de PVDC es con espectroscopía de infrarrojo cercano. Los resultados se obtienen en pocos segundos, indicando cuándo es necesario realizar ajustes en el proceso de producción de polímeros.

La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIR) puede determinar la viscosidad intrínseca del rPET en menos de un minuto sin necesidad de preparación de la muestra. Esta nota de aplicación demuestra que el analizador de sólidos Metrohm DS2500, que funciona en la región espectral visible e infrarroja cercana (Vis-NIR), ofrece a los usuarios una forma más fácil de realizar este análisis sin el uso de productos químicos tóxicos.

El polipropileno y el polietileno pueden presentar desafíos para el reciclaje. Con la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS), los usuarios obtienen resultados de la composición de poliolefinas en segundos.

Determinación de Ni, Co y Fe en una solución de PTA con HCl.

Determinación polarográfico de cianuro en gases resultantes de la incineración de materiales aislantes de plástico después de preparación de muestras.