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Los espectrómetros Raman pequeños, rápidos y de alto rendimiento ya están disponibles. Se explican tres aplicaciones de análisis cuantitativo y semicuantitativo Raman en la vida real. Estas aplicaciones muestran la versatilidad de la espectroscopía Raman y el impacto potencial que puede tener en diversas industrias como la seguridad, la farmacéutica, y la de plásticos y polímeros.

Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

Los compuestos carbonílicos (CC) se encuentran en muchos productos como los bioaceites y combustibles biológicos, disolventes cíclicos y acíclicos, aromatizantes y aceites minerales. Los compuestos de carbonilo pueden ser responsables de la inestabilidad de estos productos durante el almacenamiento o el procesamiento. Especialmente los bioaceites de pirólisis son conocidos por causar problemas durante el almacenamiento, manejo y los procesos para mejorarlos. El presente boletín describe un método de titulación analítica acuosa y no acuosa para la determinación de compuestos carbonílicos mediante titulación potenciométrica.

Los poliuretanos son uno de los tipos de plástico más utilizados. Se producen por la reacción de polioles como materia prima con isocianatos. Dependiendo del producto de partida se puede obtener una gran variedad de plásticos. La determinación del valor de acidez, del valor de hidroxilo y del contenido de isocianato juega un papel importante en el análisis de las materias primas para plásticos.El índice de acidez de la materia prima de poliol se utiliza generalmente en el control de calidad para garantizar la uniformidad entre lotes. Además, se utiliza como factor de corrección para calcular el verdadero índice de hidroxilo. En este Application Bulletin se describe la determinación del índice de acidez según las normas ASTM D4662 y ASTM D7253.Los polioles se utilizan como materia prima para la obtención de poliuretanos. Los polioles contienen múltiples grupos hidroxilos. Por lo tanto, el índice de hidroxilo en una materia prima se correlaciona directamente con la cantidad de polioles presentes y, por lo tanto, es un importante parámetro de control de calidad. En este Application Bulletin se describe la determinación del índice de hidroxilo según las normas ASTM E1899 y DIN 53240-3.Como los polioles reaccionan estequiométricamente con los isocianatos, el contenido de isocianato es un parámetro de calidad importante para la producción de poliuretanos. En este documento se describe la determinación según las normas EN ISO 14896 método A, ASTM D5155 método A y ASTM D2572.

Los ácidos maleico y fumárico pueden reducirse electroquímicamente a ácido succínico. En soluciones ácidas no es posible una diferenciación de ambos ácidos porque los dos se reducen al mismo potencial. Por el contrario, una separación es posible a un valor de pH = 7.8...8.0, porque en presencia de una baja concentración de protones el ácido fumárico (como consecuencia de isomería cis-trans) se reduce más difícilmente que el ácido maleico.

El poliisobuteno (PIB) es un material muy importante para una gran cantidad de productos. El aseguramiento de la calidad exige la determinación del contenido de flúor. Esta tarea se realiza fácilmente mediante cromatografía iónica por combustión de Metrohm y el eliminación de la matriz inline.Palabra clave: pirohidrólisis

Esta Application Note muestra que la espectroscopia NIR está especialmente indicada para determinar las concentraciones reducidas de aditivos en el granulado de polipropileno. Esto se muestra con el ejemplo del estabilizador de UV Tinuvin 770 y del antioxidante Irganox 225. Al usar la regresión lineal múltiple (MLR) se minimizan los fallos causados por grosores de capas diferentes y por interferencias en el granulado de polímero.

Esta Application Note describe la determinación de los componentes de copolímero en granulados de polietileno y acetato de polivinilo mediante NIRS. La determinación de la composición de la mezcla de polímeros dura menos de 30 segundos y no necesita preparación de muestras. Las segundas derivadas de los espectros se evalúan mediante el método de la regresión lineal (método de los mínimos cuadrados).

Esta Application Note muestra cómo se puede determinar el contenido de revestimientos de fibras de nailon mediante espectroscopia del infrarrojo cercano de forma rápida y sin preparación de muestras ni consumo de productos químicos. Para suprimir los efectos que surgen por la dispersión en los revestimientos superficiales, se constituyen las segundas derivadas de los espectros; el método de la regresión lineal (método de los mínimos cuadrados) sirve para calcular la función de calibración.

Esta nota de aplicación demuestra la viabilidad de la Vis-NIRS para la determinación simultánea de múltiples parámetros químicos y físicos en resinas epóxicas. La espectroscopía Vis-NIR es una alternativa rápida a los métodos de laboratorio convencionales: acelera la inspección de materias primas, la monitorización del proceso y el control del producto final.

Los productos químicos tóxicos y corrosivos como el isocianato de p-toluenosulfonilo (TSI) y el hidróxido de tetrabutilamonio se utilizan para el análisis del índice de hidroxilo de los polioles por titulación según la norma ASTM D4274-16. Esta Application Note demuestra cómo el XDS RapidLiquid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una solución rápida y económica para la determinación del índice de hidroxilo (OH) de los polioles. Sin necesidad de preparación de muestras ni productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite el análisis de polioles en menos de un minuto.

El análisis de grupo funcional y de viscosidad (ASTM D789) de las poliamidas puede ser un proceso largo y sumamente difícil debido a la solubilidad limitada de la muestra. Esta Application Note demuestra que el DS2500 Solid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una solución rápida y económica para la determinación simultánea de la viscosidad intrínseca, así como del contenido de amina, ácido carboxílico y humedad de las poliamidas. Sin necesidad de preparación de muestras ni de productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite el análisis de las poliamidas en menos de un minuto.

La caprolactama es un polímero importante que se utiliza para la producción de nylon 6, que es el material base de las fibras industriales. Debido a su importancia comercial, a lo largo de los años se han desarrollado muchos métodos de síntesis diferentes. La caprolactama es higroscópica y soluble en agua, por lo que es importante disponer de una técnica de análisis fiable para la determinación del contenido de agua. El análisis del contenido de agua por métodos convencionales requiere que cada muestra sea pesada, disuelta, calentada y valorada. En comparación con el método primario, la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) ofrece ventajas únicas: genera resultados fiables en cuestión de segundos, pero no necesita ninguna preparación de la muestra ni crea residuos químicos.

La determinación del contenido de vinilo del caucho silicónico es un proceso largo y difícil. Primero, los grupos de vinilo se deben convertir en etileno mediante la reacción con un ácido, seguido de la determinación del etileno producido con la cromatografía de gases (GC).Esta Application Note demuestra que la espectroscopía Vis-NIR (infrarrojo cercano visible) proporciona una solución rápida y económica para la determinación del contenido de vinilo en cauchos silicónicos. Con el DS2500 Solid Analyzer es posible obtener resultados en menos de un minuto sin necesidad de preparación de la muestra ni de ningún reactivo químico.

El polipropileno y el polietileno pueden presentar desafíos para el reciclaje. Con la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS), los usuarios obtienen resultados de la composición de poliolefinas en segundos.

Esta nota de aplicación presenta la tecnología Orbital Raster Scan (ORS) de Metrohm Raman para superar la baja resolución, la mala sensibilidad y la degradación de la muestra al tiempo que interroga un área de muestra grande.

Determinación de sodio y potasio en solución de poliol usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

El contenido en agua de 2-metil-1,3-butadieno y 2,5-norbornadieno se determina según Karl Fischer usando una mezcla de disolvente especial para evitar reacciones secundarias no deseadas.

El contenido de agua, también llamado contenido de humedad, de los plásticos es un parámetro de calidad importante, ya que afecta a las propiedades y la procesabilidad de algunos plásticos. Un alto contenido de agua puede provocar la degradación del plástico por hidrólisis o causar imperfecciones en la superficie. Además, puede afectar a las propiedades físicas de algunos plásticos.Para este análisis se utiliza la técnica del horno, ya que los compuestos volátiles presentes en los plásticos interfieren si el contenido de agua se determina directamente mediante la titulación Karl Fischer coulométrica. La determinación del contenido de agua en pélets de policarbonato, realizada con el 885 Compact Oven Sample Changer y el 899 Coulometer, se describe en esta Application Note.

Determinación de la termoestabilidad del cloruro de polivinilo (PVC) mediante un proceso de deshidrocloración a 180 °C. Comparación de la termoestabilidad de diferentes productos de PVC (PVC en bruto, PVC con aditivos y PVC procesado).

Determinación de cloruro, sulfito, sulfato, oxalato y tiosulfato en lignina mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Los ácidos dicarboxílicos aromáticos como el ácido tereftálico, el ácido isoftálico y el ácido 5-sulfoisoftálico son monómeros importantes en la producción de poliésteres y resinas alquídicas. La proporción de monómeros de los ácidos dicarboxílicos tiene una enorme influencia en la polimerización. La separación de los componentes que se eluyen más tarde finaliza en 15 minutos, siempre y cuando se utilice una columna corta como la Metrosep A Supp 15 - 50/4,0 conjuntamente con altas concentraciones y altos flujos de eluyente.

Determinación de fluoruro en ácido adipínico mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de flururo, glicolato, cloruro y oxalato en una dispersión de látex mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química y dialisis como preparación de muestras.

El estireno polimeriza ya a temperatura ambiente y, por ello, se debe estabilizar con 4-tricolorobenceno (TBC) para el almacenamiento y el transporte. La concentración de TBC en estireno debería estar entre 10 y 15 mg/L. En condiciones de almacenamiento óptimas, los analizadores del proceso de Metrohm Applikon para los análisis fotométricos se encargan de que la concentración de TBC en estireno sea suficiente. El método se basa en ASTM D4590.

Mediante el proceso de cumeno, se producen fenol y acetona a partir de benceno y propileno. Para un control de procesos correcto, es imprescindible monitorizar la concentración de ácido sulfúrico, que influye en la separación catalizada por ácidos del peróxido de hidrógeno cumeno para la obtención de fenol y acetona. En esta Process Application Note se aclara el análisis online de ácido sulfúrico mediante titulación. En estos entornos peligrosos, el instrumento de análisis puede montarse como modelo antideflagrante o introducirse en una carcasa antideflagrante.

El poliuretano (PU) está compuesto de polímeros sintéticos y se produce mediante la poliadición de dialcoholes a di- y poliisocianatos en presencia de catalizadores y aditivos. El tipo y la velocidad de la adición tienen un enorme impacto en las propiedades del polímero. Los isocianatos residuales son perjudiciales para la salud y se deben eliminar al final de la reacción mediante extracción con un "agente extintor" (agente fluorescente), lo que requiere conocer el contenido de isocianato en el poliuretano. La determinación de isocianato rápida y no destructiva (% NCO) se lleva a cabo mediante la espectroscopía NIR con un sensor que se instala directamente en el reactor.

Un electrodo de referencia tiene un potencial electroquímico estable y bien definido (a temperatura constante), contra el cual se contrastan los potenciales aplicados o medidos en una célula electroquímica. Un buen electrodo de referencia es, por lo tanto, estable y no polarizable. En otras palabras, el potencial de tal electrodo permanecerá estable en el ambiente utilizado y también al pasar una pequeña corriente. Esta Application Note enumera los electrodos de referencia más utilizados, junto con su campo de aplicación.

La combinación automatizada entre pirólisis y la subsiguiente cromatografía iónica (combustión CI) permite la comprobación paralela de halógenos y sulfuro en todas las matrices combustibles duras y líquidas. El método convence con una precisión y una corrección excelentes, así como un alto número de muestras.

Gracias al uso de un espectrómetro Raman portátil, se ha logrado cuantificar la funcionalización de un polímero soluble en agua. El espectro Raman proporciona bandas fuertes y únicas tanto para el polímero inicial como para el que ha reaccionado por completo. Esto permite el desarrollo de un análisis cuantitativo simple y potente del porcentaje de funcionalización del polímero. Este método se utiliza ahora rutinariamente en los laboratorios de control de calidad de las plantas de fabricación.

Para monitorizar la calidad del PVC (cloruro de polivinilo), es importante medir el peso molecular durante el proceso de producción, ya que este parámetro tiene una influencia importante en la estabilidad química y mecánica, así como en las propiedades ignífugas. El método estándar para determinar el peso molecular del PVC, definido en este caso como el peso medio de las moléculas que componen el polímero, es la cromatografía de exclusión por tamaño (SEC, por sus siglas en inglés). Este método analítico requiere una inversión de tiempo considerable y personal cualificado para realizarlo. Determinar el peso molecular del PVC es más fácil con la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS). La NIRS proporciona resultados en solo unos pocos segundos y puede indicar rápidamente cuándo es necesario realizar ajustes en el proceso de producción.

La estabilidad térmica del PVC primario o procesado proporciona información sobre la calidad del plástico. Unos mayores tiempos de estabilidad pueden estar correlacionados con una mayor vida útil. Con el 895 Thermomat, la tasa de deshidrocloración a temperaturas elevadas puede determinarse en poco tiempo. Además, se pueden detectar desviaciones de calidad en la materia prima adquirida, así como en los productos finales. El 895 Thermomat se ha optimizado para esta aplicación en tres puntos importantes: seguridad, manejo y ahorro de tiempo. La medida se basa en la norma EN ISO 182-3.

Determinación de Co en polietilentereftalato (PET) tras la digestión en ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. La aplicación se efectúa mediante voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) en un tampón de amoniaco con dimetilglioxima (DMG) como agente secuestrante.

Determinación de Ti en polietilentereftalato (PET) tras la digestión en ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. Para esta aplicación se emplea la voltamperometría de adsorción-redisolución (AdSV) con ácido mandélico como agente secuestrante.

En el proceso HPPO (peróxido de hidrógeno a óxido de propileno) para la producción de óxido de propileno, el peróxido de hidrógeno se analiza utilizando un agente complejante y una medición colormétrica con sonda de inmersión. Debido al entorno peligroso, el analizador en línea cumple con las Directivas de la UE 94/9/EC (ATEX95) y está certificado para áreas de zona 1 y zona 2.

La subestimación de los procesos de control de calidad (CC) es uno de los principales factores que conducen al fracaso de los productos internos y externos, que según se ha informado causan una pérdida de facturación de entre el 10 y el 30%. Como resultado, se han establecido muchas normas diferentes para ayudar a los fabricantes con su proceso de CC. Sin embargo, el tiempo de obtención de resultados y los costes asociados a los productos químicos pueden ser bastante excesivos, lo que lleva a muchas empresas a implementar la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) en su proceso de control de calidad. Este documento ilustra la capacidad de la NIRS y muestra un potencial de ahorro de costes de hasta el 90%.

El hidroxilo es un grupo funcional importante y es necesario conocer su contenido en muchos productos intermedios y finales como polioles, resinas, materias primas de lacas y grasas (industria del petróleo). El método de prueba determina los grupos de hidroxilo primarios y secundarios. El índice de hidroxilo se define como el mg de KOH equivalente al contenido de hidroxilo de 1 g de muestra.El método más frecuente para la determinación del índice de hidroxilo es la conversión con anhidrido acético en piridina, seguida de valoración del ácido acético liberado: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OHnbsp; -> R-O-CO-CH3 + CH3COOHSin embargo, este método presenta las siguientes desventajas:nbsp; - La muestra se debe hervir bajo reflujo durante 1 h (largo tiempo de reacción y nbsp;manejo laborioso y complicado de las muestras)nbsp; - El método no se puede automatizarnbsp; - Bajos números de hidroxilo no se pueden determinar exactamentenbsp; - Se debe usar piridina que es tóxica y huele malLas normas ASTM E1899-08 y DIN 53240-2 ofrecen métodos alternativos que no exigen una preparación manual de las muestras y se pueden automatizar completamente: El método sugerido en ASTM E1899-08 se basa en la reacción de los grupos de nbsp;hidroxilo unidos a átomos de carbono primarios y secundarios con exceso de tolueno-4-sulfonil-isocianata (TSI) para formar un carbamato acídico. Éste se puede valorar nbsp;después en un medio no acuoso con el hidróxido de tetrabutil-amonio, que es fuertemente básico (TBAOH). El método sugerido en DIN 53240-2 se basa en la acetilación catalizada nbsp;del nbsp;grupo hidroxilo. Después de la hidrólisis del producto intermedio, el ácido acético restante nbses valorado en un medio no acuoso con solución KOH alcohólica. Este trabajo demuestra y discute una forma sencilla para determinar el índice de hidroxilo según ASTM E1899-08 o DIN 53240-2 con un sistema de valoración totalmente automatizado para una gran variedad de muestras de aceites industriales.

La presencia excesiva de agua en los plásticos afecta negativamente al rendimiento de los artículos poliméricos, por eso la determinación del contenido de agua es de vital importancia. Este artículo describe la determinación precisa y sencilla del contenido de agua usando el método del horno Karl Fischer en diez tipos de plástico diferentes que no son aptos para la titulación Karl Fischer directa. Los experimentos revelaron que, además de la determinación de la temperatura del horno, la preparación de muestras es uno de los pasos más importantes del análisis, especialmente en el caso de las muestras de plásticos higroscópicos.

La espectroscopía Raman es un método rápido y no destructivo para la identificación directa de plásticos. También se puede utilizar para el análisis de protectores contra las llamas, lubricantes y otros aditivos. Junto con el software quimiométrico, se pueden realizar análisis cuantitativos y cualitativos avanzados.

A menudo no es fácil la indicación del punto final de valoración de grupos terminales que reaccionan de forma ligeramente alcalina o ligeramente ácida en solución no acuosa. Usando el reactivo de valoración adecuado (TBAH = hidróxido de tetrabutilamonio para grupos carboxílicos terminales; ácido perclórico para grupos amino terminales) se obtienen mejores resultados.Con la elección de bencilalcohol como disolvente, también se logra mejorar la evaluación. Es importante asimismo la elección de la combinación de electrodos y el orden de medida.La potenciometría diferencial con la técnica de tres electrodos permite mejorar considerablemente las valoraciones en soluciones de baja conductividad: se eliminan las señales ruidosas.

El 4-carboxibenzaldehído, en lo sucesivo denominado 4-CBA, puede reducirse directamente en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) en una solución amoniacal. Después de una preparación de muestras muy sencilla, resulta posible determinar la concentración de 4-CBA en ácido tereftálico de forma rápida y precisa por polarografía hasta la gama inferior de ppm.

El Application Bulletin describe un sencillo método polarográfico para determinar el estireno monómero en polímeros. El límite de determinación se sitúa en 5 mg/L. Antes de la determinación, el estireno se convierte en el pseudonitrosito electroquímicamente activo con nitrito de sodio .

Es importante la determinación de halógenos y azufre en residuos. La combinación inline del Combustion Module de Mitsubishi con el Metrohm-IC es el método adecuado para este tipo de muestras. Las tasas de recuperación se analizan con un material de referencia certificado, por ejemplo, un polietileno de baja densidad (low-density polyethylen, LDPE).Palabra clave: pirohidrólisis

El caucho de halobutilo se utiliza frecuentemente en la producción de tapones de uso farmacéutico. Es ideal para esta aplicación debido a su baja permeabilidad a los gases y a su resistencia química. Los tapones de caucho butílico clorado y bromado se analizan para determinar su contenido de halógeno y azufre. Los halógenos y los compuestos de azufre se liberan por pirohidrólisis y se analizan mediante cromatografía iónica (CI) posterior.

La cromatografía iónica por combustión une la combustión de muestras prohidrolíticas y la absorción de los gases de combustión que se originan en una solución oxidante y acuosa, que luego se lleva a un cromatógrafo iónico para analizar los halogenuros y el azufre (como sulfato). La combustión y análisis de los materiales de referencia certificados (MRC) destaca la fiabilidad de la cromatografía iónica por combustión de Metrohm.Palabra clave: pirohidrólisis

Los haluros orgánicos deben controlarse en el medio ambiente. La cromatografía iónica de combustión (CIC) se utiliza para análisis precisos de halógenos en sólidos según EN 17813:2023.

La determinación de los isocianatos (ASTM D7252) es un procedimiento sumamente difícil debido a la reactividad de estas especies orgánicas con la humedad atmosférica, así como su toxicidad. Además, el análisis por HPLC que se utiliza normalmente para este tipo de análisis implica pasos de preparación de la muestra y uso de productos químicos, y cada medida tarda hasta 20 minutos en completarse. Esta Application Note demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una solución sin productos químicos y rápida (menos de un minuto) para la determinación del contenido de isocianato.

El alcohol polivinílico (PVA) es un polímero lineal, utilizado en una variedad de productos médicos (por ejemplo, gotas para los ojos). Aquí, el grado de alcoholisis es un índice importante para la solubilidad en agua, la viscosidad y la adhesión del producto. El grado de alcoholisis se define como el porcentaje de grupos funcionales hidroxilo en comparación con el total de grupos funcionales accesibles en la molécula. La determinación de la alcoholisis convencional puede requerir hasta seis horas por muestra. En comparación con el método primario, el análisis con espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) solo precisa un minuto. La siguiente Application Note describe la determinación del grado de alcoholisis mediante NIRS.

La espectroscopia Raman puede monitorear fácilmente la polimerización mediante el seguimiento del consumo de monómeros y la formación de polímeros, lo que proporciona una herramienta valiosa para los fabricantes de polímeros.