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Monitoree los halógenos orgánicos adsorbibles (AOX) en agua utilizando cromatografía de iones de combustión (CIC) para un análisis preciso de AOCl, AOBr, AOI y AOX total.

El problema analítico tratado en este trabajo es la detección de concentraciones de trazas (ppb) de bromuro en presencia de una fuerte matriz de cloruro. Esto se resolvió separando los iones de bromuro de la fracción principal de la matriz de cloruro de elución temprana (varios g/L), mediante dos separaciones cromatográficas secuenciales en la misma columna. Después de la primera separación, la fracción principal de la matriz de cloruro interferente se eliminó por lavado, mientras que los aniones que eluyen más tarde se desviaron a una columna de preconcentración con capacidad de retención de aniones. Después de elución en contraflujo, los iones de bromuro se separaron eficientemente de los residuos marginales de cloruro. Las curvas de calibración de cuatro puntos para bromuro y sulfato son lineales en la gama de 10…100 µg/L y 200…800 µg/L y los coeficientes de correlación son de 0.99988 y 0.99953, respectivamente. Para este método, fueron necesarias una segunda válvula de inyección y una columna de preconcentración para resolver este complicado problema de separación.

Este estudio compara los datos de muestreo del aire obtenidos por un método basado en filtros, que incluye una extracción de filtros manual offline seguida de un análisis de cromatografía iónica, con los obtenidos mediante un Particle-Into-Liquid-Sampler automatizado combinado con un cromatógrafo iónico (PILS-IC). PILS-IC es un instrumento sencillo para el muestreo de aerosoles que proporciona mediciones prácticamente en tiempo real para un funcionamiento sin supervisión a largo plazo, lo que lo convierte en una herramienta indispensable para controlar los cambios rápidos en la composición iónica de partículas de aerosol.

Este póster presenta la combinación de un «Particle-Into-Liquid-Sampler» (PILS) con un cromatógrafo iónico de dos canales para la determinación de aniones y cationes, así como con un stand de medida voltamperométrico para la determinación de metales pesados. La alta potencia del método PILS-IC-VA se demostró con muestras de aerosol tomadas en Herisau (Suiza). Los resultados de contaminación se simularon quemando bengalas a las que se había añadido previamente sales de metales pesados.

Los métodos de cuantificación LC-MS/MS se utilizan comúnmente para determinar niveles traza de compuestos orgánicos. Sin embargo, las fases reversas (RP) altamente polares carecen de retención suficiente para compuestos muy polares, o fallan para compuestos orgánicos cargados. La separación mediante cromatografía iónica (IC) y la posterior detección MS/MS es un enfoque alternativo innovador que combina la elución rápida y la flexibilidad del sistema IC con la excelente resolución y alta sensibilidad del detector MS/MS. Este póster presenta un método IC-MS/MS rápido, robusto y confiable para la detección de HAA y otros analitos iónicos utilizando el sistema MS/MS de alta gama QTRAP 6500+ de SCIEX acoplado al 940 Professional IC Vario One SeS/PP. /Instrumento HPG. Esta configuración analítica es capaz de identificar y cuantificar la presencia de HAA en niveles traza con LLOD entre 0,02 μg/mL y 0,2 μg/L en un solo HAA. Esta capacidad cumple fácilmente los requisitos de sensibilidad especificados en la Directiva de agua potable de la UE, que especifica un nivel máximo de residuos (LMR) de 60 mg/mL para la suma de ácido monocloroacético, ácido dicloroacético, ácido tricloroacético, ácido monobromoacético y ácido dibromoacético presentes en el representante. muestra.

Si se tiene que realizar una gran cantidad de pruebas, existe la posibilidad de automatizar algunos pasos de la determinación de CSB. En este artículo se explica hasta qué punto se puede realizar una automatización de la determinación de la demanda química de oxígeno, con ayuda de un sistema especialmente diseñado para ello.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

En el pasado, las determinaciones del contenido de selenio siempre han sido poco fiables o han requerido métodos complicados. Sin embargo, como el selenio es por un lado un oligoelemento esencial (los tejidos vegetales y animales contienen aproximadamente 10 μg/kg), mientras que por otro lado es muy tóxico (el valor límite es 0,1 mg/m3), es muy importante poder realizar determinaciones en la gama micro. La voltamperometría de redisolución catódica (CSV, por sus siglas en inglés) permite determinar el contenido de selenio en concentraciones de masa de apenas ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

El potasio es uno de los elementos más comunes y se puede encontrar en muchos minerales diferentes y otros compuestos de potasio. Es fundamental para los seres humanos, los animales y las plantas, ya que es un nutriente mineral esencial e interviene en muchas funciones celulares como el metabolismo celular y el crecimiento celular. Por estas razones, es importante poder declarar el contenido de potasio de los alimentos o del suelo para reducir los problemas que pueden surgir por una deficiencia de potasio o un consumo extensivo.Este boletín describe una alternativa al método fotométrico de llama utilizando un electrodo ion-selectivo y una técnica de medida directa o de adición de patrón. Aquí se presentan varias determinaciones de potasio en diferentes matrices utilizando el electrodo combinado ion-selectivo (ISE) de potasio. Además, se ofrecen consejos, sugerencias y trucos generales para las mejores prácticas de medida.

En las siguientes tablas se enumeran los potenciales de media onda o picos de potencial de 90 iones metálicos. Los potenciales de media onda (enumerados en voltios) se miden en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) a 25 °C, salvo que se indique lo contrario.

Este Application Bulletin describe un método polarográfico para la determinación del contenido de cianuro que permite determinar el cianuro libre de forma rápida y precisa. La determinación también resulta satisfactoria en soluciones que contienen sulfuros, donde otros métodos fallan. Las concentraciones de cianuro en el intervalo b(CN-) = 0,01...10 mg/L no causan problemas. Se ha investigado la interferencia causada por aniones y cianuros complejados.

Este Application Bulletin describe métodos para la determinación polarográfica y voltamperométrica de pequeñas cantidades de cromo en agua, aguas efluentes y muestras biológicas. Se proporcionan métodos para la preparación de la muestra para varias matrices.

Tras la digestión de ácido, la solución de la muestra se preneutraliza hasta el fosfato dihodrógeno de sodio con lejía de sosa. Se descompone con un excedente de nitrato de lantano y se procede a la titulación del ácido nítrico con lejía de sosa.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3El método de determinación es apto para altas concentraciones de fosfato.

Aunque los métodos fotométricos conocidos para la determinación del amonio/amoníaco son precisos, requieren una cantidad de tiempo considerable (el método Nessler precisa 30 minutos de tiempo de reacción y el método indofenol, 90 minutos). Otra desventaja de estos métodos es que solo se pueden medir soluciones transparentes. Las soluciones opacas deben, en primer lugar, aclararse mediante procedimientos que requieren mucho tiempo. Estos problemas no existen con el electrodo ion-selectivo de amoníaco. Las medidas se pueden realizar fácilmente en aguas residuales, fertilizantes líquidos y orina, así como en extractos de suelo. Especialmente para muestras de agua dulce y aguas residuales, varias normas, como ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 y ASTM D1426, describen el análisis de amonio por medida de iones. En este Application Bulletin se describe la determinación según estas normas, además de la determinación de otras muestras, así como algunos consejos y trucos generales sobre cómo manejar el electrodo ion-selectivo de amoníaco. La determinación de amoníaco en las sales de amonio, del contenido de ácido nítrico en los nitratos y del contenido de nitrógeno de los compuestos orgánicos con el electrodo ion-selectivo de amoníaco se basa en el principio de que el ion amonio se libera como gas de amoníaco tras la adición de un exceso de sosa cáustica: NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana exterior del electrodo permite la difusión del amoníaco. La variación del valor de pH de la solución de electrolito interna se monitoriza mediante un electrodo de vidrio combinado. Si la sustancia que debe medirse no está presente en forma de sal de amonio, primero debe convertirse en una de estas sales. Los compuestos orgánicos de nitrógeno, especialmente los compuestos aminos, son digeridos según Kjeldahl por calentamiento con ácido sulfúrico concentrado. El carbono se oxida a dióxido de carbono en el proceso, mientras que el nitrógeno orgánico se transforma cuantitativamente en sulfato de amonio.

En la mayoría de los electrolitos, los picos de potencial del plomo y del estaño están tan juntos, que una determinación voltamperométrica resulta imposible. Las dificultades aparecen especialmente si uno de los metales está presente en exceso.El método 1 describe la determinación del contenido de Pb y Sn. La voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) se usa con adición de bromuro de cetiltrimetilamonio. Este método se utiliza cuando:• el Pb resulta especialmente interesante• el Pb está presente en exceso• La proporción de Sn y Pb no es superior a 200:1De acuerdo con el método 1, el Sn y el Pb pueden determinarse simultáneamente si la diferencia entre las dos concentraciones no es demasiado alta y no hay presencia de Cd.El método 2 se aplica cuando se encuentran trazas de Sn y Pb o están presentes iones de Ti o Cd que producen interferencias. Este método también utiliza la DPASV en un tampón de oxalato con adición de azul de metileno.

El formaldehído puede determinarse reductivamente en el DME. Dependiendo de la composición de la muestra, puede ser posible determinar el contenido de formaldehído directamente en la muestra. Si se producen interferencias, puede ser necesaria la preparación de la muestra, por ejemplo, mediante absorción, extracción o destilación. Se describen dos métodos: en el primero, el formaldehído se reduce directamente en solución alcalina. Las concentraciones más altas de metales alcalinos o alcalinotérreos producen interferencias. En tales casos, se puede aplicar el segundo método. El formaldehído se derivatiza con hidrazina formando la hidrazona, que se puede medir polarográficamente en una solución ácida.

El método estándar que establece la norma DIN 38406 Parte 16 describe la determinación del contenido de Zn, Cd, Pb, Cu, Ti, Ni y Co en aguas potables, subterráneas, superficiales y provenientes de las precipitaciones (por ejemplo, la lluvia). Debido a que la presencia de sustancias orgánicas en las muestras de agua puede interferir fuertemente con la determinación voltamperométrica, es necesario llevar a cabo un pretratamiento con digestión UV usando peróxido de hidrógeno. Esta digestión asegura la eliminación de todas las sustancias orgánicas sin la introducción de valores blancos. Naturalmente, estos métodos también se pueden aplicar para análisis de trazas en otros materiales, por ejemplo, en la producción de chips semiconductores con base de silicio. Los elementos Zn, Cd, Pb, Cu y Ti se determinan en el HMDE por medio de la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) y los elementos Ni y Co, por medio de voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés).

El cloro se añade con frecuencia al agua potable para desinfectarla. En función de la reactividad y la concentración de cloro, se pueden liberar subproductos de desinfección tóxica (DBP). Por lo tanto, resulta necesario controlar la concentración de cloro en el agua potable de forma estricta. Este Application Bulletin muestra cómo determinar la concentración de cloro conforme a tres métodos estándar: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Método B y APHA 4500-Cl Método I.

Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de titanio mediante voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés) usando ácido mandélico como agente complejante. El método es adecuado para el análisis de aguas subterráneas, potables, de mar, superficiales y de refrigeración, en las que la concentración de titanio reviste importancia. Los métodos también se pueden utilizar, por supuesto, para el análisis de trazas en otras matrices.El límite de detección es de aprox. 0,5 µg/L.

Este Application Bulletin describe los métodos de determinación del contenido de uranio por voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés) según la norma DIN 38406 parte 17. El método es adecuado para el análisis de aguas subterráneas, potables, de mar, superficiales y de refrigeración, en las que la concentración de uranio reviste importancia. Los métodos también se pueden utilizar, por supuesto, para el análisis de trazas en otras matrices.El uranio se determina como un complejo del ácido cloranílico. El límite de detección en muestras con una baja concentración de cloruro es de aproximadamente 50 ng/L y en agua marina de aproximadamente 1 µg/L. Las matrices con alto contenido de cloruro solo pueden analizarse después de la reducción de la concentración de cloruro mediante un intercambiador de iones cargado con sulfato.

El cobalto es un elemento esencial para los seres humanos porque es un componente de la vitamina B12. Si bien pequeñas sobredosis de compuestos de cobalto son solo ligeramente tóxicas para los seres humanos, dosis mayores de 25-30 mg por día pueden provocar enfermedades de la piel, los pulmones y el estómago, así como daños en el hígado, el corazón y los riñones, e incluso tumores cancerosos. Lo mismo puede afirmarse para el níquel, que puede provocar inflamación en concentraciones más altas. Beber una gran cantidad de agua que contenga níquel puede causar molestias y náuseas. En la UE, la legislación especifica 0,02 mg/L como valor límite para la concentración de níquel en el agua potable. Esta concentración puede determinarse de forma fiable con el método descrito en este Application Bulletin.

La titulación potenciométrica por nitrógeno Kjeldahl es uno de los procesos de análisis más extendidos. Aparece en una gran cantidad de normas, desde las referidas a la industria alimentaria y de fabricación de piensos, hasta la industria de abonos, pasando por el análisis de aguas residuales y otros residuos. Por regla general, las muestras se disuelven con ácido sulfúrico concentrado con la adición de un catalizador. El sulfato de amonio resultante se destila en una solución alcalina, se recoge en una solución de absorción y allí titula.El boletín describe de forma detallada el método Kjeldahl después de la destilación de la solución reactiva, antes de plantearse las posibilidades de la titulación coulométrica (sin destilación).

Este Application Bulletin describe la determinación de zinc en un electrodo de película de mercurio (MFE). El zinc también puede determinarse simultáneamente con el cadmio y el plomo. La determinación del cobre no resulta posible en el MFE. La película de mercurio se deposita ex situ en un electrodo Glassy Carbon y se puede utilizar durante medio día o incluso durante un día.El zinc puede determinarse en el electrodo de película de mercurio por medio de la voltamperometría de redisolución anódica (ASV). La presencia de cobre, presente naturalmente en muchas muestras, afecta a la determinación del zinc debido a la formación de un compuesto intermetálico. Como resultado, las concentraciones de zinc determinadas son demasiado bajas. La adición de galio puede eliminar en cierta medida la interferencia, ya que el complejo intermetálico de galio y cobre es más estable que el complejo de zinc y cobre.Con un tiempo de deposición de 10 s, el límite de detección es β(Zn2+) = 0,15 μg/L. El margen de trabajo lineal llega hasta aprox. 300 μg/L. Con un tiempo de deposición de 10 s, el método es adecuado para muestras con un contenido de Zn entre 10 μg/L y 150 μg/L. En el caso de las muestras con concentraciones más bajas, los resultados son más fiables si el tiempo de deposición aumenta a 30 s, por ejemplo. Las muestras con concentraciones más altas deben diluirse.

Determinación de sodio, potasio, calcio y magnesio en la fracción soluble en agua de un polvo de lavar, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

La determinación de trazas de amonio junto a un elevado excedente de sodio es muy exigente, ya que ambos cationes apenas se diferencian en sus tiempos de retención. Esta Application Note muestra cómo se puede detectar el amonio sin ningún fallo mediante la detección directa de conductividad en una muestra de aguas residuales con 400 mg/L de sodio. La determinación de trazas de nitrito se describe en la AN-S-313.

Determinación de magnesio, estroncio y bario en "produced water", usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, amonio, potasio, magnesio y calcio en un aerosol ambiental (PM2.5) aplicando la muestra de aerosol con PILS (Particle Into Liquid Sampler) usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de litio, sodio, amonio, potasio, manganeso, calcio, magnesio, estroncio y bario en un agua residual de una instalación fuera de la costa usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

La preconcentración inline con eliminación de la matriz (MiPCT-ME) de Metrohm es un potente método que aúna la preconcentración, la eliminación de matriz y la calibración multipunto. En esta Application Note se emplea la técnica para determinar las trazas de socio junto a 2 mg/L de amonio. La columna Metrosep C 6 - 250/4,0 se emplea debido a motivos de selectividad.

Una CI rápida y satisfactoria. Excelentes picos en las columnas con el flujo estándar y un fuerte eluyente. Si se utiliza Metrosep C 6 - 250/4.0 con su alta capacidad, normalmente los tiempos de retención son largos. No obstante, un eluyente fuerte permite determinar los cationes en el agua potable en poco tiempo con picos muy simétricos.

Las aguas intersticiales marítimas contienen sodio en el margen porcentual. El análisis de amonio en una muestra de este tipo requiere una alta capacidad en la columna, así como separación extraordinaria de sodio y amonio. Por medio de una inyección de 2 µL en la columna altamente capacitiva Metrosep C 6 - 250/4.0 se cumplen por completo estos requisitos.

Determinación de ioduro y tiosulfato en agua residual de proceso fotográfico, usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en el electrodo de pasta de carbono después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato, sulfito y sulfato en agua de río mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato y sulfato en agua superficial, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de 1 (3) µg/L de cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato inyectados directamente, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrato, fosfato y sulfato en agua superficial, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química, y de nitrito con detección electroquímica (detector de conductividad y ELCD en serie).

Determinación de cloruro y nitrito, usando la cromatografía de aniones con detección amperométrica en electrodo de pasta de carbono después de supresión química.

Determinación de NTA, HEDP y ATMP mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de trazas de fluoruro, acetato, formiato, cloruro y sulfato en un eluato de intercambiadores de iones que contiene 2 g/L de nitrato mediante cromatografía de aniones con un gradiente de paso y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato en agua de un sistema de riego agrícola mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Los institutos forenses examinan los atentados terroristas y los agentes bélicos mediante el análisis de detección de trazas de los explosivos utilizados y sus residuos. De particular importancia es la adquisición de «huellas dactilares químicas» para departamentos de investigación criminal y agencias de seguridad gubernamentales. Los institutos de salud pública y protección del medio ambiente analizan tales compuestos, ya que pueden contaminar el suelo subyacente e infiltrarse en las aguas subterráneas.La investigación forense con cromatografía iónica (CI) mediante la detección de la conductividad suprimida permite una determinación sensible y robusta de los contaminantes aniónicos como el clorato, el tiosulfato, el tiocianato y el perclorato, además de los aniones inorgánicos comunes, en una amplia gama de concentraciones.

Determinación de arsenito y arseniato en agua de proceso usando la cromatografía iónica de exclusión con detección UV.

El análisis mediante cromatografía iónica de trazas de aniones en el agua de mar es difícil debido a las altas concentraciones de cloruro. A diferencia del cloruro, el nitrito, el bromuro y el nitrato absorben la radiación UV en el rango de bajas longitudes de onda, lo que permite la detección UV de estos tres aniones. Esta Application Note describe la separación en una columna de tipo Metrosep Carb 2 - 100/4,0 con un eluyente de cloruro sódico. Esto reduce al mínimo el efecto del exceso de cloruro y permite trabajar con límites de detección bajos.

Para determinar el contenido total de cromo en muestras de aguas residuales, es necesario efectuar una digestión UV para eliminar las interferencias de sustancias orgánicas antes del análisis. Mediante una fase de radiación UV a un valor de pH > 4 se garantiza una oxidación total de Cr(III) a Cr(VI).

Determinación de la concentración de Cu en agua de mar mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en un tampón de acetato sobre un electrodo de película de mercurio (MFE). Se agrega galio para eliminar las interferencias del Zn.

El zinc, el cadmio, el plomo y el cobre se pueden determinar en muestras de aguas residuales tras una digestión UV mediante la voltamperometría de resolución anódica (ASV) según DIN 38406 parte 16.

NTA y EDTA se pueden determinar como sus complejos de bismuto en el DME.

Determinación de estaño en aguas residuales mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en un tampón de oxalato con adición de azul de metileno. Las muestras con sustancias orgánicas deben someterse a una digestión UV antes del análisis. Las muestras con concentraciones de metales más altas pueden diluirse antes de la digestión.

El arsénico es omnipresente en la corteza terrestre en bajas concentraciones. Los niveles elevados se pueden encontrar en depósitos y yacimientos de minerales. El arsénico de dichos depósitos se filtra a las aguas subterráneas en forma de arsenito y (AsO33–) y arseniato (AsO43–), lo que provoca su contaminación. Además del arsénico procedente de fuentes naturales, la industria y la agricultura contribuyen a la contaminación en menor medida. El valor guía para el arsénico total inorgánico en las «Guías para la calidad del agua potable» de la Organización Mundial de la Salud se establece en 10 μg/L. Con un límite de detección (LOD) de 0,9 μg/L, voltamperometría de redisolución anódica es una alternativa viable y menos sofisticada a la espectroscopia de absorción atómica (AAS) para la determinación de arsénico. Mientras que la técnica AAS (y los métodos de la competencia) solo se puede realizar en un laboratorio, la voltamperometría de redisolución anódica se puede utilizar de forma convencional en el laboratorio o alternativamente sobre el terreno con el 946 Portable VA Analyzer. La determinación se lleva a cabo en el electrodo scTRACE Gold.

Se sabe que el plomo es altamente tóxico para los seres humanos, ya que interfiere con las reacciones enzimáticas. El envenenamiento crónico por plomo puede deberse al plomo que desprende el agua potable a su paso por los sistemas de tuberías. El valor de referencia provisional actual en las ’Guías para la calidad del agua potable» de la Organización Mundial de la Salud. establece una concentración máxima de 10 µg/L. Con un límite de detección (LOD) de 0,2 µg/L, voltamperometría de redisolución anódica es una alternativa viable y menos sofisticada a la espectroscopia de absorción atómica (AAS) para determinar el plomo en el agua potable. Mientras que la técnica AAS (y los métodos de la competencia) solo se puede realizar en un laboratorio, la voltamperometría de redisolución anódica se puede utilizar de forma convencional en el laboratorio o alternativamente sobre el terreno con el 946 Portable VA Analyzer. La determinación se lleva a cabo en una película de plata aplicada al electrodo scTRACE Gold.