Applikationen

Die Gasextraktion oder Ofenmethode kann prinzipiell für alle Proben verwendet werden, die beim Erhitzen ihr Wasser abgeben. Unverzichtbar ist die Ofenmethode in denen Fällen, in denen die direkte volumetrische oder coulometrische Karl-Fischer-Titration nicht möglich ist, entweder weil die Probe störende Komponenten enthält oder sich die Probe infolge ihrer Konsistenz nur sehr schwer oder gar nicht in das Titriergefäss überführen lässt.Das vorliegende Application Bulletin beschreibt die automatische Wasserbestimmung mithilfe der Ofentechnik und der coulometrischen KF-Titration am Beispiel von Proben aus der Lebensmittel- und Kunststoffindustrie sowie der Pharmazie und Petrochemie.

Polyole sind wichtige Rohstoffe in der Polyurethanproduktion. Verunreinigungen in den Rohmaterialen haben einen grossen Einfluss auf die Reaktion und beeinträchtigen die Qualität des Endprodukts. Alkalimetalle sind besonders starke Katalysatoren für lineare oder verzweigte Reaktionen. Eine schnelle und präzise Methode für ihre simultane Bestimmung ist die Ionenchromatographie nach Inline-Matrixeliminierung.

1,3,5-Trioxan ist eine heterocyclische Verbindung, die sich durch Trimerisierung von Formaldehyd bildet. Das Trioxan wird zur Herstellung von Polyacetal-Kunstoffen wie Polyoxymethylen (POM) sowie von Festbrennstoffen verwendet. Wässrige 1,3,5-Trioxanlösungen enthalten häufig Spuren von Triethylamin, das quantifiziert werden muss. Dies erfolgt auf der Säule Metrosep C 3-250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Latexhandschuhe werden in Reinraumumgebungen verwendet, um Kontaminationen zu verhindern. In Kernkraftwerken verbietet man die Verwendung von Handschuhen, welche korrosive Halogenide oder Sulfat freisetzen. Der Gesamtgehalt von Halogen und Schwefel wird mittels Combustion Ion Chromatography bestimmt. Zur Überprüfung des eluierbaren Anteils von Halogenen und Sulfat aus Handschuhen wird ein Eluattest durchgeführt. Die Probenvorbereitung besteht aus Anreicherung und Matrixeliminierung (MiPCT-ME), wie in AN-S-304 beschrieben.Stichwort: Pyrohydrolyse

Polyisobuten (PIB) ist ein wichtiger Rohstoff für eine Vielzahl von Produkten. Die Qualitätssicherung verlangt die Bestimmung des Fluorgehalts. Diese Aufgabe wird leicht mittels Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung durchgeführt.Stichwort: Pyrohydrolyse

Folien aus Celluloseester werden unter Verwendung chlorierter Lösungsmittel hergestellt. Die Restmenge des für die Produktion verwendeten Lösungsmittels verflüchtigt sich unter Umgebungsbedingungen innerhalb weniger Tage. Das Restlösungsmittel wird mittels Combustion IC bestimmt, d. h. durch die Umwandlung von organisch gebundenem Chlor zu Chlorid mittels Pyrohydrolyse. Das Endprodukt muss völlig frei von chlorierten Lösungsmitteln sein. Ein kritischer Gehalt dieser Verbindungen kann daher bei Analysen im Rahmen der Qualitätskontrolle ermittelt werden. Der Einsatz der MiPT hat in dieser Studie eine automatisierte und präzise Kalibrierung mithilfe einer einzigen Standardlösung ermöglicht.

Organische Halogenide müssen in der Umwelt überwacht werden. Die Verbrennungsionenchromatographie (CIC) wird zur genauen Halogenanalyse in Feststoffen gemäß EN 17813:2023 verwendet.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Die Application Note AN-EIS-004 über Ersatzschaltbildmodelle bot einen Überblick über die verschiedenen Schaltelemente, die für die Erstellung eines Ersatzschaltbildmodells verwendet werden. Nach der Entscheidung für ein geeignetes Modell für das zu untersuchende System besteht der nächste Schritt bei der Datenanalyse in der Bewertung der Modellparameter. Das geschieht mittels der nicht linearen Regression des Modells zu den Daten. Die meisten Impedanzsysteme verfügen über ein Programm zur Datenanpassung. In dieser Application Note wird der Einsatz von NOVA zur Anpassung der Daten veranschaulicht.

In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.

Acrylic dispersion paints are made of pigment suspended in acrylic polymer emulsions, which also include other organic material such as plasticizers, defoamers, or stabilizers. Acrylic dispersion paints are water-soluble but become resistant to water when dry. Due to the fact that once dry, acrylic dispersion paints can no longer be used, they should be stored air-tight at room temperature. For research purposes, it is of interest to assess the dissolved oxygen (DO) concentration in such samples as it is assumed that the DO amount can be related to the storage life. This Application Note describes a fast and accurate determination of dissolved oxygen by using an optical sensor.

Bestimmung des Wassergehalts in Vinylchlorid mittels Karl-Fischer-Titration.

Dieses Application Note zeigt, dass die NIR-Spektroskopie hervorragend geeignet ist, um geringe Konzentrationen von Additiven in Polypropylengranulat nachzuweisen. Gezeigt wird dies am Beispiel des UV-Stabilisators Tinuvin 770 und des Antioxidationsmittels Irganox 225. Durch Anwenden der multiplen linearen Regression (MLR) werden Störungen minimiert, die aus unterschiedlichen Schichtdicken und Interferenzen im Polymergranulat herrühren.

Die Bestimmung des Diethylenglykolgehalts, des Isophthalsäuregehalts, der Grenzviskosität (ASTM D4603) und der Säurezahl (AN) von Polyethylenterephthalat (PET) ist aufgrund der begrenzten Löslichkeit der Probe und der Notwendigkeit, verschiedene Analysemethoden zu verwenden, ein langwieriger und anspruchsvoller Prozess Methoden. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der DS2500 Solid Analyzer, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kosteneffiziente und schnelle Lösung für die gleichzeitige Bestimmung dieser Parameter in der PET darstellt. Vis-NIR-Spektroskopie ermöglicht die Analyse von PET in weniger als einer Minute ohne Probenvorbereitung oder Verwendung chemischer Reagenzien.

Giftige und ätzende Chemikalien wie p-Toluolsulfonylisocyanat (TSI) und Tetrabutylammoniumhydroxid werden für die Hydroxylzahlanalyse von Polyolen durch Titration gemäß ASTM D4274-16 verwendet. Dieser Anwendungshinweis zeigt, wie der XDS RapidLiquid-Analysator, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kostengünstige und schnelle Lösung für die Bestimmung der Hydroxylzahl (OH) von Polyolen bietet. Ohne Probenvorbereitung oder Chemikalien ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie die Analyse von Polyolen in weniger als einer Minute.

Die Funktionsgruppen- und Viskositätsanalyse (ASTM D789) von Polyamiden kann aufgrund der begrenzten Löslichkeit der Probe ein langwieriger und anspruchsvoller Prozess sein. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der Feststoffanalysator DS2500, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kostengünstige und schnelle Lösung für die gleichzeitige Bestimmung der Grenzviskosität sowie der Amin-, Carboxyl- und Feuchtigkeitswerte bietet Gehalt an Polyamiden. Ohne Probenvorbereitung oder Chemikalien ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie die Analyse von Polyamiden in weniger als einer Minute.

Die Bestimmung von Isocyanaten (ASTM D7252) ist aufgrund der Reaktivität dieser organischen Spezies mit der Luftfeuchtigkeit und ihrer Toxizität ein anspruchsvolles Verfahren. Darüber hinaus umfasst die HPLC-Analyse, die typischerweise für diese Art von Analyse verwendet wird, Probenvorbereitungsschritte und Chemikalien, wobei jede Messung bis zu 20 Minuten dauert. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der XDS RapidLiquid-Analysator, der im sichtbaren und nahen infraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine chemikalienfreie und schnelle Lösung (unter einer Minute) zur Bestimmung des Isocyanatgehalts bietet.

Polyvinyl alcohol (PVA) is a linear polymer, used in a variety of medical products (e.g. eye drops). Here, the degree of alcoholysis is an important index for the water solubility, viscosity, and adhesion of the product. The degree of alcoholysis is defined as the percentage of hydroxyl functional groups compared to the total functional groups accessible in the molecule. Conventional alcoholysis determination can take up to six hours per sample. Compared to the primary method, analysis with near-infrared spectroscopy (NIRS) only takes one minute. The following application note describes the determination of the degree of alcoholysis by NIRS.

Caprolactam ist ein wichtiges Polymer, das zur Herstellung von Nylon 6 verwendet wird, dem Grundmaterial für Industriefasern. Aufgrund seiner kommerziellen Bedeutung wurden im Laufe der Jahre viele verschiedene Synthesemethoden entwickelt. Caprolactam ist hygroskopisch und wasserlöslich, daher ist es wichtig, über eine zuverlässige Analysetechnik zur Wasserbestimmung zu verfügen. Um den Wassergehalt mit herkömmlichen Methoden zu analysieren, muss jede Probe gewogen, aufgelöst, erhitzt und titriert werden. Im Vergleich zur primären Methode bietet die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) einzigartige Vorteile: Sie liefert innerhalb von Sekunden zuverlässige Ergebnisse, erfordert jedoch weder eine Probenvorbereitung noch entsteht chemischer Abfall.

Determination of the density of polyethylene (PE) (ASTM D792) is normally a challenging procedure due to reproducibility difficulties. Measurement via FT-IR can be problematic when larger sample sizes must be analyzed due to sample inhomogeneity. This application note demonstrates that the DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) provides a reliable and fast solution for determination of the density of PE. With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows the analysis of larger, inhomogeneous sample sizes of PE in less than a minute.

Polypropylene (PP) is a general purpose resin widely used in industries such as electronic manufacturing and construction, as well as in packaging materials. PP resins must be melted first in order to be formed into the intended shape, and therefore flow properties are important characteristics which affect the production process. The standard procedure to analyze melt flow rate (MFR) requires a significant amount of work with packing the sample, preheating, and cleaning. With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows the analysis of MFR in less than a minute.

Identification of individual polymers with FT-IR spectroscopy can be a challenge due to sample inhomogeneity especially when larger sample sizes need to be analyzed. This application note demonstrates that the DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near infrared spectral region (Vis-NIR) provides a reliable and fast solution for the identification of high-density polyethylene (HDPE), low-density polyethylene (LDPE), and polypropylene (PP). With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows the identification of larger inhomogeneous sample amounts in less than a minute.

Die Bestimmung des Vinylgehalts von Silikonkautschuk ist ein langwieriger und anspruchsvoller Prozess. Zunächst müssen die Vinylgruppen durch Reaktion mit einer Säure in Ethylen umgewandelt werden, gefolgt von der Bestimmung des erzeugten Ethylens mittels Gaschromatographie (GC). Diese Anwendungsnotiz zeigt, dass Vis-NIR-Spektroskopie (sichtbares Nahinfrarot) eine kosten- effiziente und schnelle Lösung zur Bestimmung des Vinylgehalts in Silikonkautschuken. Mit dem Feststoffanalysator DS2500 ist es möglich, Ergebnisse in weniger als einer Minute zu erhalten, ohne dass Probenvorbereitung oder chemische Reagenzien erforderlich sind.

PVC (polyvinyl chloride) foils with a PVDC (polyvinylidene chloride) coating are often used for high performance packaging films like pharmaceutical blister packs or in food packaging. In multi-layer blister films, the PVC serves as the thermoformable backbone structure, whereas the PVDC coating acts as a barrier against moisture and oxygen. The Water Vapor Transmission Rate (WVTR) and Oxygen Transmission Rate (OTR) are influenced by the composition and the thickness of the coating. A fast way to monitor PVDC coating thickness is with near-infrared spectroscopy. Results are provided in a few seconds, indicating when adjustments in the polymer production process are necessary.

To monitor the quality of PVC (polyvinyl chloride), it is important to measure the molecular weight during the production process, as this parameter has a significant influence on chemical and mechanical stability as well as fire retardant properties. The standard method to determine PVC molecular weight, defined here as the average weight of the molecules that make up the polymer, is by size exclusion chromatography (SEC). This analytical method is time-intensive and requires trained personnel to perform. Determining the molecular weight of PVC is easier with near-infrared spectroscopy (NIRS). NIRS provides results in just a few seconds and can quickly indicate when adjustments to the production process are necessary.are necessary.

The standard test method for ash content analysis is thermogravimetric analysis (TGA). Although TGA is easy to perform, it is time-intensive and requires the use of nitrogen gas. In contrast to the primary method, near-infrared spectroscopy (NIRS) is a fast analytical technique which can measure multiple parameters including ash content in polymers within one minute.

Diese Application Note zeigt die Machbarkeit der NIR-Spektroskopie für die Analyse der Dichte von Polyethylen-Granulaten. Im Vergleich zur Standardmethode zeigt die NIRS-Analyse einen geringeren Vorhersagefehler, wenn Luftblasen in PE-Granulaten vorhanden sind.

Der als Bromobutyl (BIIR) bekannte synthetische Kautschuk hat viele Eigenschaften von Butylkautschuk, haftet jedoch besser an anderen Kautschuken und Metallen, was zu wesentlich schnelleren Vulkanisationsgeschwindigkeiten führt. Die gleichzeitige Quantifizierung des Bromgehalts, der Mooney-Viskosität, des flüchtigen Gehalts, des Calciumstearatgehalts und des funktionellen Bromids in BIIR kann einfach mit Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) ohne den Einsatz von Chemikalien durchgeführt werden.

Die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) ist in der Lage, die intrinsische Viskosität von rPET in weniger als einer Minute ohne Probenvorbereitung zu bestimmen. Diese Application Note zeigt, dass der Feststoffanalysator DS2500 von Metrohm, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, Benutzern eine einfachere Möglichkeit bietet, diese Analyse ohne den Einsatz giftiger Chemikalien durchzuführen.

Die Nahinfrarotspektroskopie rationalisiert die Ethylen-Tetrafluorethylen-Produktion, indem sie eine schnelle, chemiefreie Analyse der Schmelzflussrate und des Feuchtigkeitsgehalts ermöglicht.

Polypropylen und Polyethylen können ein Problem für das Recycling darstellen. Mit der Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) erhalten Anwender in Sekundenschnelle Ergebnisse zur Zusammensetzung von Polyolefinen.

Styrol polymerisiert schon bei Raumtemperatur und muss daher für Transport- und Lagerzwecke mit 4-tert-Butylcatechol (TBC) stabilisiert werden. Die TBC-Konzentration in Styrol sollte zwischen 10-15 mg/L liegen. Die Process Analyzer von Metrohm Process Analytics für photometrische Analysen sorgen bei optimalen Lagerungsverhältnissen dafür, dass die TBC-Konzentration in Styrol nicht unterschritten wird. Die Methode basiert auf ASTM D4590.

Die handheld Raman-Spektroskopie ermöglicht eine schnelle Polymer-Masterbatch-Analyse, während der XTR®-Algorithmus von Metrohm Fluoreszenzinterferenzen mildert und so eine genaue Additividentifizierung ermöglicht.

Poly(3,4-ethylendioxythiophen) (PEDOT) ist aufgrund seiner hohen Leitfähigkeit, elektrochemischen Stabilität, katalytischen Eigenschaften, hohen Unlöslichkeit in fast allen gängigen Lösungsmitteln und interessanten elektrochromen Eigenschaften (transparent im dotierten Zustand und eingefärbt) eines der vielversprechendsten ICPs der neutrale Staat). In dieser Anwendungsnotiz wird der PEDOT-Film durch spektroelektrochemische Techniken bewertet.

Der Epoxidgehalt von Epoxidharz hat starken Einfluss auf die Reaktivität der Harze sowie auf die Eigenschaften der beim Aushärtungsprozess entstehenden Epoxidbeschichtung. Der Epoxidgehalt ist daher ein wichtiger Qualitätskontrollparameter für Hersteller und Verbraucher. Diese Analyse basiert auf der Reaktion von Bromwasserstoff mit den Epoxidgruppen der Probe. Bromwasserstoff wird wiederum durch die Reaktion von Tetraethylammoniumbromid (TEABr) mit standardisierter Perchlorsäure hergestellt. Die Normen EN ISO 3001 und ASTM D1652 beschreiben die Bestimmung des Epoxidgehalts mittels Titration und geben ihn als Epoxid-Äquivalentgewicht (EEW) an. Werden anstelle der manuellen Titration ein Titrando und die Solvotrode easyClean eingesetzt, lassen sich Reproduzierbarkeit und Wiederholbarkeit der Bestimmung erheblich verbessern.

Acrylsäure dimerisiert spontan. Die Bestimmung des Dimeranteils ist darum fester Bestandteil der Qualitätskontrolle von Acrylsäure. Bei dieser Qualitätskontrolle ist die Säurezahl ein wichtiger Parameter für die Dimerisierung. In dieser Application Note wird ihre Bestimmung mittels automatisierter, potentiometrischer Titration beschrieben.

Die Bestimmung von PBBE (Tetrabrombisphenol A - TBBPA, Octabrombiphenyloxid - OCTA und Decabrombiphenyloxid - DECA) in einer Polymerprobe wurde mit der Nucleosil EC - 250 mm-Säule durchgeführt; dazu wurde ein Methanol- und Phosphatpuffer als Eluent unter UV-Detektion entsprechend der IEC 62321-Methode für die RoHS-Prüfung verwendet.

Bestimmung von Cr, Mn und Ti in einer HCl-haltigen PTA-Lösung.

In diesem E-Book wird erläutert, wie die Raman- und Nahinfrarot-Spektroskopie (NIR) eine schnelle, zerstörungsfreie Polymeranalyse ermöglicht, die eine hohe Qualität gewährleistet und gleichzeitig Kosten und Abfall reduziert.