Applikationen
- 410000002-BAtline-Charakterisierung von Russ mit einem tragbaren Raman-Spektrometer
In diesem Artikel wird der Einsatz eines tragbaren Raman-Spektrometers als wirksame Methode für die Atline-Charakterisierung von Russ vorgestellt. Die Raman-Spektroskopie kann eine wirksame Methode zur Charakterisierung von Russ sein.
- 410000003-ATragbare Raman-Spektrometer für die Untersuchung von Polymorphen und die Überwachung polymorpher Umwandlungen
Bei der Materialcharakterisierung mittels Raman-Spektroskopie werden durch einen Laser angeregte symmetrische Schwingungen und Rotationen von Molekülen oder Kristallen analysiert, die charakteristisch für die molekularen Bindungen und Kristallstrukturen der Moleküle sind. Die Raman-Technologie ist ein wertvolles Werkzeug zur Unterscheidung verschiedener Polymorphe. Beispiele für tragbare Raman-Spektroskopie zur Identifizierung von Polymorphen und zur Überwachung des polymorphen Übergangs von Zitronensäure und ihrer hydratisierten Form werden vorgestellt.
- 410000004-ARaman-Spektroskopie in archäologischen Studien
Tragbare Raman-Spektrometer sind ein wertvolles Hilfsmittel bei der Untersuchung archäologischer Stätten, ermöglichen sie doch In-situ-Analysen, die eine Beeinträchtigung wichtiger Kulturstätten durch solche Untersuchungen minimieren.
- 410000005-BTragbare Raman-Geräte für SERS-Anwendungen
Damit SERS-Entwickler und Endnutzer von SERS für spezifische Anwendungen niedrige Konzentrationen von Verbindungen analysieren können, benötigen sie als Herzstück ihrer technologischen Plattform einen Raman-Aufbau, der zuverlässige Leistung in Laborqualität liefert, kostengünstig sowie mobil ist und ihnen die Bewältigung realer Probleme ermöglicht. Das tragbare System i-Raman Plus bietet in Verbindung mit einem BAC151 Probennahmesystem mit Videomikroskop einen idealen Aufbau. Hohe Leistung und Einsatzflexibilität mit verschiedenen Laserpunktgrössen und -leistungen für die SERS-Forschung.
- 410000006-BNiederfrequente Raman-Spektroskopie
Die Raman-Spektroskopie ist eine vorteilhafte Analysemethode, die Messungen der Molekularstruktur sowie die Identifikation der chemischen Zusammensetzung von Materialien auf Basis der Schwingungs- und Rotationsmodi eines Moleküls ermöglicht. Mit fortschrittlicher Technologie und einem optimierten optischen Design erreicht die erweiterte Sonde der Serie BAC102 von B&W Tek niedrigere Frequenzmodi bis 65 cm-1 und liefert wichtige Informationen für Anwendungen wie die Proteincharakterisierung, die Erkennung und Identifikation von Polymorphen sowie die Bestimmung von Materialphase und -struktur.
- 410000008-AIdentifikation von Rohstoffen durch mehrere Polyethylen-Beutel
Das NanoRam kann Materialien durch mehrere Schichten transparenter Kunststoffbeutel analysieren. Materialien konnten durch ein bis neun Schichten von Kunststoffbeuteln erfolgreich identifiziert werden, was die minimale Beeinträchtigung der Materialidentifikation durch die PE-Beutel belegt.
- 410000013-ASchneller und selektiver Nachweis von Trigonellin, einem Marker für Kaffeequalität, mit einem tragbaren Raman-Spektrometer
Tragbare Raman-Geräte werden zur Quantifizierung von Trigonellin eingesetzt, einem Alkaloid, das zum gesundheitsfördernden Effekt einiger Nahrungsmittel beiträgt. Es wird eine einfache Methode zur Quantifizierung des Vorhandenseins von verdünntem Trigonellin in Lösungen mittels oberflächenverstärkter Raman-Spektroskopie beschrieben. Tragbares Raman ist ein Werkzeug, das zur Qualitätskontrolle von Lebensmitteln wie Kaffee und Quinoa eingesetzt werden könnte.
- 410000014-BRaman-Spektroskopie als Werkzeug der Process Analytical Technology
Dieser Artikel legt die Eignung tragbarer Raman-Spektrometer als vielseitiges Werkzeug der Process Analytical Technology (PAT) dar. Sie kann für die Identifikation von Rohmaterialien, die In-situ-Überwachung von Reaktionen bei der Entwicklung pharmazeutischer Wirkstoffe (APIs) und die Prozessüberwachung in Echtzeit eingesetzt werden. Die Identifikation von Rohmaterialien erfolgt zur Überprüfung von Ausgangsstoffen gemäss PIC/S und cGMP und lässt sich ohne Weiteres mit einem Raman-Handspektrometer durchführen. Tragbare Raman-Systeme ermöglichen Benutzern die Durchführung von Messungen, um Erkenntnisse über Prozesse zu erlangen und einen Wirksamkeitsnachweis für Raman-Messungen zu liefern, die in Pilotanlagen oder an grossen Produktionsstandorten eingeführt werden sollen. Bei bekannten und wiederholt durchgeführten Reaktionen oder der kontinuierlichen Online-Überwachung von Reaktionsprozessen stellen Raman-Analysen eine praktische Lösung dar, die Erkenntnisse zum Prozess liefert und eine Grundlage für die Prozesssteuerung ist.
- 410000016-AQuantifizierung von Harnstoff in Ethanol mittels Raman-Spektroskopie
Harnstoff wird häufig als Stickstoffdünger eingesetzt, wobei über 90 % der Harnstoffproduktion für landwirtschaftliche Zwecke bestimmt sind. Harnstoff bildet bekanntermaßen auch Komplexe mit Fettsäuren, die zur Trennung komplexer Gemische und in Reinigungsprozessen eingesetzt werden. In dieser Anwendungsnotiz stellen wir die Quantifizierung der Harnstoffkonzentration in Ethanol mittels Raman-Spektroskopie vor und zeigen, wie diese Methode zur Bestimmung des Harnstoffanteils in einer festen Einschlussverbindung mit Stearinsäure eingesetzt werden kann.
- 410000017-AApplication Note zur Raman-Spektroskopie für die Materialidentifikation durch Verpackungen
Es wird ein neuer Raman-Systemaufbau vorgestellt, der die Anwendbarkeit von Raman-Analysen auf die Materialidentifikation durch diffus streuende Medien wie undurchsichtige Verpackungen erweitert. So werden auch die Messung des Raman-Spektrums und die Identifikation thermolabiler, photolabiler oder heterogener Proben durch diese Medien ermöglicht.
- 410000026-ASchnelle Analyse der Inhaltsstoffe von Speiseölen mit einem tragbaren Raman-Spektrometer
Speiseöle sind nicht nur eine wichtige Nährstoffquelle, sondern auch ein zentraler Grundstoff der Lebensmittelindustrie. Pflanzenöle nehmen aufgrund ihres hohen Gehalts an einfach und mehrfach ungesättigten Fettsäuren im Vergleich zu tierischen Fetten eine immer wichtigere Rolle ein. In dieser Application Note wird die Analyse der Hauptbestandteile von Olivenöl, Kamelienöl, Erdnussöl, Sonnenblumenöl und Rapsöl mit einem tragbaren Raman-Spektrometer in Verbindung mit Chemometrie-Software beschrieben.
- 410000029-ASee-Through-Raman-Technologie: Erweiterte Möglichkeiten zur Identifizierung durch Verpackungen mit Raman-Anregung bei 785 nm und 1064 nm
Die See-Through-Raman-Spektroskopie (STRaman®) ist eine neu entwickelte Technologie, die die Möglichkeiten der Raman-Spektroskopie zur Messung von Proben unter diffus streuendem Verpackungsmaterial erweitert. Die STRaman-Technologie zeichnet sich durch einen wesentlich größeren Probenahmebereich aus als die konfokale Methode. Dieses Design erhöht die relative Intensität des Signals aus den tieferen Schichten und vergrößert so die effektive Probenahmetiefe, was die Messung von Material innerhalb optisch undurchsichtiger Behältnisse ermöglicht. Der größere Beriech hat den zusätzlichen Vorteil, dass eine Beschädigung der Probe durch eine geringere Leistungsdichte verhindert und die Messgenauigkeit durch die Eliminierung heterogener Effekte verbessert wird.
- 410000039-AQuantitative Analyse von Lösungen mit einem hochauflösenden, tragbaren Raman-Spektrometer
Es werden ternäre Gemische aus wässrigen Zuckerlösungen gemessen und multivariate Modelle der Analytkonzentration mithilfe der Software BWIQ erstellt.
- 410000054-ATechnische Mitteilung: Methodenentwicklung mit dem NanoRam®-1064
Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.
- 410000056-AIdentifizierung gefälschter Adderall-Pillen mit TacticID Mobile
In dieser Fallstudie wurde eine mutmaßlich gefälschte Adderall-Pille direkt mit einem TacticID Mobile unter Verwendung eines Point-and-Shoot-Adapters gemessen. In den Spektralproben der mutmaßlich gefälschten Pille wurde Zellulose und Koffein gefunden, nicht jedoch der Wirkstoff. Das TacticiD Mobile mit 1064-nm-Laseranregung ermöglicht eine Fluoreszenzunterdrückung und gibt den Einsatzkräften an vorderster Front ein Werkzeug im Kampf gegen gefährliche Arzneimittelfälschungen in die Hand.
- 410000057-ATechnische Mitteilung: Spektrale Vorverarbeitung für die quantitative Raman-Analyse
Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer zerstörungsfreien Messungen, der kurzen Analysezeiten und der Möglichkeit, sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchzuführen, in der pharmazeutischen und chemischen Industrie verstärkt für die Prozessanalytik eingesetzt. Auf quantitative spektroskopische Daten werden routinemässig spektrale Vorverarbeitungsalgorithmen angewendet, um spektrale Merkmale zu verstärken und zugleich Schwankungen zu minimieren, die nicht mit dem untersuchten Analyt zusammenhängen. In dieser technischen Mitteilung werden die wesentlichen Vorverarbeitungsoptionen für die Raman-Spektroskopie anhand praktischer Anwendungsbeispiele erläutert. Zudem werden die in der Software von B&W Tek und Metrohm verfügbaren Algorithmen vorgestellt, damit der Leser sich mit ihnen vertraut machen und sie zur Erstellung quantitativer Raman-Modelle nutzen kann.
- 410000059-BCharakterisierung von Kohlenstoffmaterialien mit Raman-Spektroskopie
Die Raman-Spektroskopie ist aufgrund ihrer Selektivität, Geschwindigkeit und Fähigkeit zur zerstörungsfreien Messung von Proben ein wertvolles Werkzeug zur Charakterisierung von Kohlenstoffnanomaterialien. Kohlenstoffmaterialien weisen typischerweise einfache Raman-Spektren auf, enthalten jedoch eine Fülle von Informationen über interne mikrokristalline Strukturen in Bezug auf Peakposition, Form und relative Intensität.
- 8.000.6009Bestimmung von Lanthaniden durch Ionenchromatographie mittels nicht suppressierter Leitfähigkeits- und UV/VIS-Detektion
Die simultane ionenchromatographische Bestimmung von Spuren von Lanthaniden (oder Lanthanoiden) wurde entweder mit Hilfe einer direkten, nicht suppressierten Leitfähigkeitsdetektion oder einer UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung (PCR) mit Arsenazo III bei 655 nm erreicht. Die Leitfähigkeitsdetektion unter isokratischen Bedingungen führte zu einer Gesamtanalysezeit von ca. 70 Minuten. Im Gegensatz dazu dauert die Bestimmung von Lanthaniden mittels Gradientenelution und nachfolgender spektrophotometrischer Detektion des Arsenazo III-Lanthanid(III)-Komplexes nur 22 Minuten. Neben der herausragenden Analysezeit punktet die UV/VIS-Detektion auch mit ihrer erhöhten Trennschärfe und höheren Empfindlichkeit, wird aber nicht durch ubiquitäre Nicht-Lanthanid-Verunreinigungen wie Eisen(III) oder andere Übergangsmetalle negativ beeinflusst. Für Leitfähigkeits- und spektrophotometrische Detektion hat die Einbeziehung von Probenanreicherungsschritten die Nachweisgrenze (LOD) bis in den Sub-ppb-Bereich gesenkt.
- 8.000.6023Bestimmung von anionischen und kationischen Tensiden durch potentiometrische Zwei-Phasen-Titration
Verglichen mit der klassischen Epton-Titration können potentiometrisch indizierte Zweiphasen-Titrationen unter Verwendung organischer lösungsmittelresistenter Surfactroden problemlos automatisiert werden, darüber hinaus benötigen sie kein toxisches und umweltschädliches Chloroform. Selbst anspruchsvolle Matrices wie Fette und Öle in Badeölen oder Haarspülungen oder stark oxidierende Stoffe in Waschmitteln und Industriereinigern haben keinen störenden Einfluss auf die Titration der ionischen Tenside. Die erzielten Ergebnisse zeigen eine sehr hohe Übereinstimmung mit denen der Epton-Titration. Ungeachtet der Matrix liegen alle relativen Standardabweichungen der dreifachen Bestimmungen unter 2.1 %. Während Surfactrode Resistant hauptsächlich bei ölhaltigen Rezepturen eingesetzt wird, ist Surfactrode Refill ideal für Waschpulver und Seifen. Beide Elektroden bestechen durch ihre Robustheit und ermöglichen die schnelle und präzise Bestimmung von anionischen und kationischen Tensiden.
- 8.000.6033Analyse von energetischen Stoffen in verschiedenen Wasser- und Bodenproben mittels HPLC und LC-MS
Derzeit sind immer mehr neue energetische (explosive) Materialien auf dem Vormarsch. Traditionelle aromatische Nitrate werden zwar noch eingesetzt, aber es besteht dringender Bedarf an Analysetechniken für energetische Materialien in der chemischen Klasse der Peroxide, der Azoverbindungen usw. Diese Präsentation wird den Nutzen eines modernen HPLC-Systems mit herkömmlichem Detektor (DAD) ergänzt durch ein Massenspektrometer für die Analyse der oben erwähnten verschiedenen Klassen von energetischen Materialien aufzeigen.
- 8.000.6075Ionenchromatographische Bestimmung von Pyrophosphat, Trimetaphosphat, Tripolyphosphat und Standardionen in Tensiden und Düngern
Drei verschiedene Suppressorsysteme werden ionenchromatographisch evaluiert. Zudem werden verschiedene Phosphate neben mono- und divalenten Anionen mit Gradientenelution detektiert.
- 8.000.6080Thermometrische Titration – Das fehlende Stück im Titrationspuzzle
Die Thermometrische Titration löst einige analytische Probleme, die durch potentiometrische Titrationen nicht, oder nur unbefriedigend gelöst werden können.
- 8.000.6089Automatisierte Probenabmessung in der Karl-Fischer-Titration
Dieses Poster beschreibt die automatische und genaue Dosierung von flüssigen Proben in die Karl-Fischer-Titrierzelle mittels Dosino-Technology. Zuerst wird die automatische Titerstellung der eingesetzten Karl-Fischer-Reagenzien unter Verwendung von reinem Wasser beschrieben. Das gleiche Dosierprinzip ermöglicht auch die automatische Wasserbestimmung in hochviskosen Wasser-Glykol-Gemischen und niedrigsiedenden organischen Lösungsmiteln wie n-Pentane. Des Weiteren eignet sich die Methode, die arbeitsintensive und fehleranfällige Eignungsprüfung nach Kapitel 2.5.12 der Europäischen Pharmacopoeia zu übernehmen.
- 8.000.6098Bestimmung von Kobaltgehalt, Feststoffgehalt, relativer Dichte und Viskosität in Lacktrocknern mittels Vis-NIR Spektroskopie.
Das Poster zeigt die Anwendung der Vis-NIR Spektroskopie für die simultane Quantifizierung von Kobaltgehalt, Feststoffgehalt, relativer Dichte und Viskosität in Lacktrocknern als hervorragende Alternative zu herkömmlichen nass-chemischen Labormethoden. Die Vorteile des erweiterten Wellenlängenbereiches auf den sichtbaren Bereich werden in dieser Applikation deutlich: der sichtbare Bereich (400–780 nm) korreliert direkt mit dem Kobaltgehalt; der NIR-Bereich (780–2500 nm) wird für die Bestimmung der chemischen und physikalischen Parameter herangezogen.
- AB-017Potentiometrische Titration des Calciumcarbonat-Anteils in Rohmehlen der Zementindustrie
Es wird eine Methode zur potentiometrischen Bestimmung von CaCO3 in Rohmehl beschrieben. Dabei wird die genau abgewogene Probe mit HCl versetzt, zum Sieden erhitzt und anschliessend der Überschuss an HCl mit NaOH zurücktitriert.
- AB-039Potentiometrische Bestimmung von Nitriersäure
Es wird eine potentiometrische, nichtwässrige Methode zur Bestimmung von Nitriersäure mit Cyclohexylamin als Titriermittel beschrieben. Schwefelsäure und Salpetersäure können quantitativ erfasst werden.
- AB-053Bestimmung von Ammonium oder Kjeldahl-Stickstoff
Die potentiometrische Titration von Kjeldahl-Stickstoff ist eines der verbreitesten Analysenverfahren. Sie ist Inhalt zahlreicher Normen, von der Lebensmittel- und Futtermittelindustrie über die Abwasser- und Abfallanalytik bis hin zur Düngemittelindustrie. In der Regel werden die Proben mit konzentrierter Schwefelsäure unter Zusatz eines Katalysators aufgeschlossen. Das gebildete Ammoniumsulfat wird in alkalischer Lösung als Ammoniak abdestilliert, in einer Absorptionslösung aufgefangen und dort titriert.Das Bulletin beschreibt ausführlich die potentiometrische Stickstoffbestimmung nach Destillation der Aufschlusslösung, bevor Möglichkeiten der coulometrischen Titration (ohne Destillation) diskutiert werden.
- AB-063Silicium, Calcium, Magnesium, Eisen und Aluminium in Zement nach Aufschluss und photometrischer Titration
So unterschiedlich die vielen Zementsorten auch sein mögen, das was alle gleichermassen charakterisiert, ist das Vorkommen der Elemente Kalzium, Magnesium, Eisen, Aluminium und Silizium.Kalzium, Magnesium, Eisen und Aluminium können nach Aufschluss der Zementprobe durch photometrische Titration mit der Optrode bei 610 nm mit verschiedenen Indikatoren bestimmt werden. Die Siliziumbestimmung erfolgt dagegen gravimetrisch.
- AB-070Polarographische Nitratbestimmung in Wässern, Boden- und Pflanzenauszügen, Gemüsesäften, Fleisch- und Wurstwaren, Düngemitteln, Jauche usw.
Der photometrischen Nitratbestimmung sind Grenzen gesetzt, da die entsprechenden Methoden (Salicylsäure, Brucin, 2,6-Dimethylphenol, Nesslers Reagenz nach Reduktion des Nitrats zu Ammonium) Störungen unterliegen. Die direktpotentiometrische Bestimmung unter Verwendung einer ionenselektiven Nitratelektrode bereitet Schwierigkeiten bei Anwesenheit grösserer Mengen Chlorid oder organischer Verbindungen mit Carboxylgruppen. Mit der polarographischen Nitratbestimmung steht ein Verfahren zur Verfügung, bei dem mit vergleichsweise geringem Zeitaufwand praktisch störungsfreie und damit genaue Resultate erhalten werden. Die Bestimmungsgrenze ist matrixabhängig und beträgt ca. 1 mg/L.
- AB-072Potentiometrische Bestimmung von Quecksilber oder Silber in Gegenwart von Halogeniden
Halogenide stören bei den meisten Bestimmungen von Quecksilber oder Silber. Werden jedoch Quecksilber oder Silber mit Sulfidionen titriert, entstehen extrem unlösliche Sulfide.Es wird eine einfache Methode beschrieben, welche die direkte Titration von Quecksilber(II)- oder Silber(I)-Verbindungen in Anwesenheit von Halogeniden erlaubt. Die potentiometrische Titration erfolgt in alkalischer Lösung mittels Thioacetamid als Titriermittel nach Bildung des EDTA-Komplexes.Organische Verbindungen, die in alkalischem EDTA nicht löslich sind, können nach Schöniger-Aufschluss ebenfalls titriert werden.
- AB-077Volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer – Tipps und Tricks für die volumetrische Karl-Fischer-Titration
Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E203.
- AB-100Biamperometrische Bestimmung von Kalium und/oder Ammonium
Kalium (oder Ammonium) wird mit Natriumtetraphenylborat gefällt und der Reagensüberschuss mit Thallium(I) zurücktitriert. Die Endpunktsindikation erfolgt bivoltammetrisch. Ammonium wird in saurer Lösung miterfasst, kann aber durch vorheriges Auskochen aus alkalischer Lösung entfernt werden. Es werden Methoden zur Bestimmung von Kalium neben grösseren Überschüssen an Natrium, Ammonium, Calcium und Magnesium angegeben.
- AB-101Komplexometrische Titrationen mit der Cu-ISE
Im Bulletin wird die komplexometrische, potentiometrische Titration von Metallkationen beschrieben. Zur Indikation des Titrationsendpunktes wird eine ionenselektive Kupferelektrode verwendet. Da diese nicht direkt auf Komplexbildner anspricht, wird der Lösung ein entsprechender Kupferkomplex zugesetzt. Mit der beschriebenen Elektrode ist es möglich, die Wasserhärte zu bestimmen und die Metallgehalte von galvanischen Bädern, Metallsalzen, Mineralien und Erzen zu analysieren. Die folgenden Kationen wurden bestimmt: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.
- AB-121Bestimmung von Nitrat mit der ionenselektiven Elektrode
Es ist seit Jahren bekannt, dass die Aufnahme von zu viel Nitraten über Nahrungsmittel zu Zyanose führen kann, insbesondere bei Kleinkindern und empfindlichen Erwachsenen. Laut WHO-Standard liegt die Gefahrenstufe bei einer Massenkonzentration von c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Jüngere Studien haben jedoch gezeigt, dass zu hohe Nitratkonzentrationen im menschlichen Körper (über Nitrit) zur Bildung von krebserregenden und sogar noch schädlicheren Nitrosaminen führen können.Bekannte photometrische Methoden für die Bestimmung des Nitratanions sind zeitaufwendig und anfällig für ein breites Spektrum an Interferenzen. Da die Nitratanalyse zunehmend an Bedeutung gewinnt, ist auch die Nachfrage nach einer selektiven, schnellen und relativ genauen Methode gestiegen. Eine derartige Methode wird in diesem Application Bulletin beschrieben. Der Anhang enthält eine Auswahl an Anwendungsbeispielen, bei denen die Nitratkonzentrationen in Wasserproben, Bodenproben, Düngemitteln, Gemüse und Getränken bestimmt wurden.
- AB-129Potentiometrische Bestimmung von Ortho-, Meta- und Polyphosphaten
Nach vorherigem Säureaufschluss wird die Probenlösung mit Natronlauge bis zum Natriumdihydrogenphosphat vorneutralisiert. Man versetzt mit einem Lanthannitratüberschuss und titriert die freigesetzte Salpetersäure mit Natronlauge.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3Die Bestimmungsmethode eignet sich für grössere Phosphatkonzentrationen.
- AB-130Potentiometrisch indizierte Chloridtitrationen
Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.
- AB-133Bestimmung von Ammoniak mit der ionenselektiven Elektrode – Tipps und Tricks für eine zuverlässige Bestimmung nach einschlägigen Normen
Obwohl die bekannten photometrischen Methoden zur Bestimmung von Ammoniak/Ammonium präzise sind, erfordern sie einen beträchtlichen Zeitaufwand (30 Minuten Reaktionszeit bei der Nessler-Methode, 90 Minuten bei der Indophenol-Methode). Ein weiterer Nachteil dieser Methoden ist, dass nur klare Lösungen gemessen werden können. Opake Lösungen müssen zuerst mit zeitaufwendigen Verfahren geklärt werden. Diese Probleme bestehen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode nicht. Es können ohne Weiteres Messungen mit Abwasser, Flüssigdünger und Urin sowie Bodenproben vorgenommen werden. Insbesondere für Frischwasser- und Abwasserproben beschreiben mehrere Normen wie z. B. ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 und ASTM D1426 die Analyse von Ammonium durch Einsatz der Ionenmessung. Dieses Application Bulletin beschreibt neben der Bestimmung anderer Proben auch die Bestimmung nach diesen Normen und enthält darüber hinaus einige allgemeine Tipps und Tricks zum Umgang mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode. Die Bestimmung von Ammoniak in Ammoniumsalzen, des Salpetersäuregehalts von Nitraten und des Stickstoffgehalts organischer Verbindungen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode basiert auf dem Prinzip, dass das Ammoniumion durch die Zugabe zusätzlicher Natronlauge als Ammoniakgas freigesetzt wird:NH4+ + OH- = NH3 + H2ODie Aussenmembran der Elektrode lässt das Ammoniak hindurch diffundieren. Die Änderung des pH-Werts der inneren Elektrolytlösung wird mit einer kombinierten Glaselektrode überwacht. Liegt die zu messende Substanz nicht als Ammoniumsalz vor, muss sie zuerst in ein solches umgewandelt werden. Organische Stickstoffverbindungen, insbesondere Aminoverbindungen, werden nach Kjeldahl durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlossen. Bei diesem Prozess oxidiert der Kohlenstoff zu Kohlendioxid, während der organische Stickstoff quantitativ in Ammoniumsulfat überführt wird.
- AB-137Coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer
Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.
- AB-140Titrimetrische Sulfatbestimmung
Dieses Bulletin beschreibt drei potentiometrische, eine photometrische, eine thermometrische und eine konduktometrische Titrationsmethode zur Bestimmung von Sulfat. Welches Indikationsverfahren das geeignetste ist, hängst vor allem von der Probenmatrix ab.Methode 1: Fällung als Bariumsulfat und Rücktitration des Ba2+ -Überschusses mit EGTA. Verwendung der ionenselektiven Calcium-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 2: Wie Methode 1, jedoch mit der Elektrodenkombination Wolfram/Platin.Methode 3: Fällungstitration in halbwässriger Lösung mit Bleinitrat gemäß der Europäischen Pharmacopoeia mit der ionenselektiven Blei-Elektrode als Indikatorelektrode.Methode 4: Photometrische Titration mit Bleinitrat, Dithizon-Indikator und der Optrode 610 nm, speziell für niedrige Konzentrationen (bis zu 5 mg SO42- in der Probelösung) geeignet.Methode 5: Thermometrische Fällungstitration mit Ba2+ in wässriger Lösung, speziell geeignet für Düngemittel.Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumacetat gemäss DIN 53127Methode 6: Konduktometrische Titration mit Bariumazetat basierend auf DIN 53127.
- AB-143Bestimmung von Komplexbildnern in Waschmitteln
Im Application Bulletin AB-076 wird die polarographische Bestimmung geringer Konzentrationen (1–100 mg/L) an NTA und EDTA in Wässern beschrieben. Da in einigen Ländern von Gesetzes wegen Phosphate in Waschmitteln ersetzt werden mussten, gewinnen NTA, EDTA und Citrat als Komplexbildner und Gerüststoffe an Bedeutung.Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung grösserer Mengen Komplexbildner in Waschmitteln mittels potentiometrischer Titration. Die ionenselektive Kupfer-Elektrode (Cu-ISE) dient dabei als Indikatorelektrode. Die Bestimmung der Komplexbildner wird durch die häufig in Waschmitteln vorhandenen anderen Inhaltstoffe nicht gestört.
- AB-177Automatische Bestimmung der Bromzahl und des Bromindexes in Mineralölprodukten
Die Bromzahl und der Bromindex sind wichtige Qualitätskontrollparameter für die Bestimmung der aliphatischenC=C-Doppelbindungen in Mineralölprodukten. Beide Zahlen liefern Informationen zu Inhaltsstoffen, die mitBrom reagieren. Der Unterschied zwischen den beiden Zahlen besteht darin, dass die Bromzahl den Verbrauch von Brom in gpro 100 g Probe und der Bromindex in mg pro 100 g Probe angibt.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Bromzahl nach ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 und DIN 51774-1. Die Bestimmung des Bromindexes von aliphatischen Kohlenwasserstoffen wird gemäss ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 und DIN 51774-2 beschrieben. Für aromatische Kohlenwasserstoffe wird die Bestimmung des Bromindexes nach ASTM D5776 und SH/T 1767 beschrieben. UOP 304 wird für die Bestimmung der Bromzahl oder des Bromindexes nicht empfohlen, weil als Titrierlösungsmittel Quecksilberchlorid zum Einsatz kommt.
- AB-196Bestimmung von Formaldehyd mittels Polarographie
Formaldehyd kann reduktiv an der DME bestimmt werden. Abhängig von der Zusammensetzung der Probe ist es unter Umständen möglich, das Formaldehyd direkt in der Probe zu bestimmen. Treten störende Effekte auf, ist eventuell eine Probenvorbereitung erforderlich, z. B. eine Absorption, Extraktion oder Destillation. Es werden zwei Methoden beschrieben. Bei der ersten Methode wird Formaldehyd direkt in alkalischer Lösung reduziert. Höhere Konzentrationen von Alkali- oder Erdalkalimetallen stellen einen Störfaktor dar. In solchen Fällen kann die zweite Methode zur Anwendung kommen. Formaldehyd wird mit Hydrazin zu einem Hydrazon derivatisiert, das polarographisch in einer Säurelösung gemessen werden kann.
- AB-209Wasser in Isolieröl, Kohlenwasserstoffen und ihren Produkten – Präzise und zuverlässige Bestimmung mittels Karl-Fischer-Titration
Ein niedriger Wassergehalt kann nur mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.Dieses Application Bulletin beschreibt die direkte Bestimmung nach ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 und GB/T 11146. Die Trockenschrankmethode wird nach ASTM D6304, EN IEC 60814 und DIN 51777 beschrieben.
- AB-233Potentiometrische Bestimmung von anionischen und kationischen Tensiden mit Tensidelektroden
Anionische Tenside können mit kationischen Tensiden titriert werden und umgekehrt. Das Bulletin beschreibt eine Vielzahl von Substanzen, die auf diese Weise bestimmt werden können und nennt die jeweiligen Arbeitsbedingungen und Parameter. Im Gegensatz zur klassischen Zweiphasentitration nach Epton, kann die Titration mit den anionen- und kationenaktiven Elektroden ohne Chloroform erfolgen. Zudem ist der Äquivalenzpunkt der Titration mit der Epton-Methode in einigen Fällen nur schwer zu erkennen und die Titration lässt sich nicht automatisieren.Auf umweltfreundliche Art schafft hier eine Tensid-ISE in vielen Fällen Abhilfe. Sie wurde speziell für die Anwendung bei potentiometrisch indizierten Tensidbestimmungen entwickelt.
- AB-264Titrimetrische Bestimmungsmethoden für Betaine
Die zwei hier beschriebenen potentiometrischen Titrationsverfahren erlauben die Bestimmung des Gehaltes von handelsüblichen Betainlösungen. Beide Verfahren sind für die Bestimmung des Betaingehaltes von Formulierungen nicht geeignet. Die Möglichkeiten und Grenzen beider Verfahren werden aufgezeigt, und auf Besonderheiten und mögliche Störquellen wird hingewiesen. Das Bulletin erläutert die wichtigsten theoretischen Grundlagen und soll dem Anwender helfen, eigene, produktspezifische Titrationsmethoden zu entwickeln.
- AB-268Potentiometrische Titration von Tensiden und Pharmaka – eine Übersicht
Das vorliegende Bulletin gibt einen Überblick über die Vielzahl von Tensiden und Pharmaka, die mittels potentiometrischer Titration bestimmbar sind. Zur Indikation des Titrationsendpunkts stellt Metrohm fünf verschiedene Tensidelektroden zur Verfügung: die Ionic Surfactant, die High Sense, die Surfactrode Resistant, die Surfactrode Refill und die NIO. Die Herstellung der jeweiligen Titriermittel sowie deren Titerstellung werden ausführlich beschrieben. Daneben enthält das Bulletin eine tabellarische Zusammenstellung von über 170 bewährten Applikationen aus dem Bereich der Tensid- und Pharmaka-Analytik. Dieser Leitfaden führt Sie sicher ans Ziel: Mit einem Blick entnehmen Sie der Tabelle, welche Tensidelektrode und welches Titriermittel für Ihr Produkt optimal geeignet sind.
- AB-269Potentiometrische Bestimmung ionischer Tenside durch Zweiphasentitration mit der Surfactrode
Anhand einer Vielzahl praktischer Beispiele beschreibt dieses Bulletin die potentiometrische Zweiphasentitration ionischer Tenside in Rohstoffen und vielen anderen Formulierungen.Zwei Tensidelektroden – die Surfactrode Resistant und die Surfactrode Refill – erlauben es, diese Art der Tensidtitration in Analogie zur klassischen "Epton-Titration" mit hohem Automatisierungsgrad durchzuführen. Die erzielten Ergebnisse korrelieren sehr gut mit denen der Epton-Titration. Das toxische, krebserregende und umweltgefährdende Chloroform kann durch andere Lösungsmittel wie Methylisobutylketon oder n-Hexan ersetzt werden.
- AB-275Potentiometrische Zweiphasentitration anionischer Tenside in Waschpulver und Flüssigwaschmittel
Die Zweiphasentitration mit potentiometrischer Indikation ist eine universelle Methode zur Bestimmung ionischer Tenside in Waschmitteln. Die erhaltenen Resultate sind mit denen der klassischen Zweiphasentitration nach Epton (Mischindikatorsystem Disulfinblau/Dimidiumbromid) vergleichbar. Das vorliegende Bulletin geht auf verschiedene Parameter ein, die die potentiometrische Tensidtitration beeinflussen können. Die gelieferten Informationen ermöglichen es dem Anwender, den Gehalt an anionischen Tensiden in nahezu allen Formulierungen präzise zu bestimmen.
- AB-307Bestimmung von Sulfat in körnigen Phosphatdüngern mit dem 859 Titrotherm
Sulfat kann schnell und einfach mit einer Standardlösung von Ba2+ als Titriermittel thermometrisch titriert werden. In der Industrie wird der weitverbreitete Ablauf zur Bestimmung von Sulfat bei der im Nassverfahren hergestellten Phosphorsäure eingesetzt. Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung von Sulfat in körnigen Düngemitteln wie MAP (Monoammoniumphosphat), DAP (Diammoniumphosphat) und TSP (Tripelsuperphosphat). Die Resultate werden als Prozentwert von elementarem Schwefel (%S) aufgezeichnet.
- AB-308Bestimmung des Sulfats in Phosphorsäure (Flüssigdüngerproben) mit dem 859 Titrotherm
Sulfat kann schnell und einfach mit einer Standardlösung von Ba2+ als Titriermittel thermometrisch titriert werden. In der Industrie wird der weitverbreitete Ablauf zur Bestimmung von Sulfat bei der im Nassverfahren hergestellten Phosphorsäure eingesetzt.